【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域,特别涉及--种嘧菌酯的合成方法。
技术介绍
嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯(β -methoxyacrylates)杀菌剂或strobilurins类似物,具有高效、广谱、内吸活性强等特点,对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性,可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理,也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害,对地下水和环境安全。嘧菌酯的合成路线,都是由3_( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3Η)_酮,与4, 6-二氯嘧啶和2-氰基苯酚反应生成的。文献W02008043977,US20080214587以及董捷等在文献《嘧菌酯的合成》(精细化个中间体Vol. 27 No.2,2007年4月)等报道,嘧菌酯的合成主要是权利要求1.,其特征在于首先由苯并呋喃-2 (3H)-酮与甲酸酯在催化剂存在下进行甲酰化反应,生成3-甲酰基苯并呋喃-2 (3H)-酮,后者与硫酸二甲酯进行甲氧化反应生成3- ( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮,再与4,6- 二氯嘧啶和2_氰基苯酚进行反应,生成嘧菌酯,其中反应物料的摩尔比为苯并呋喃-2(3Η)_酮催化剂甲酸酯硫酸二甲酯= 1.0 1.0 2. 5 1.0 10.0 0.9 2. 5;甲酰化反应温度-10 45°C,反应时间2 M小时; 甲氧化反应温度0 60°C,反应时间1 4小时。2.根据权利要求1所述的制备嘧菌酯的方法,其特征在于所述甲酸酯为甲酸甲酯或甲酸乙酯。3.根据权利要求1所述的制备嘧菌酯的方法,其特征在于所述 ...
【技术保护点】
1.一种制备嘧菌酯的方法,其特征在于首先由苯并呋喃-2(3H)-酮与甲酸酯在催化剂存在下进行甲酰化反应,生成3-甲酰基苯并呋喃-2(3H)-酮,后者与硫酸二甲酯进行甲氧化反应生成3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3H)-酮,再与4,6-二氯嘧啶和2-氰基苯酚进行反应,生成嘧菌酯,其中:反应物料的摩尔比为:苯并呋喃-2(3H)-酮∶催化剂∶甲酸酯∶硫酸二甲酯=1.0∶1.0~2.5∶1.0~10.0∶0.9~2.5;甲酰化反应温度-10~45℃,反应时间2~24小时;甲氧化反应温度0~60℃,反应时间1~4小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:高庆昌,
申请(专利权)人:淄博万昌科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:37
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