一种弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法技术

本发明专利技术提供了一种弱碱性芳胺偶氮分散染料清洁制备方法，即弱碱性芳胺重氮复盐固体与偶合组分偶合时，偶合组分经前处理呈细微颗粒分散体与弱碱性芳胺重氮复盐偶合，生成的分散染料从偶合体系析出，过滤，干燥，得到弱碱性芳胺偶氮分散染料。本发明专利技术的制备方法利用重氮盐稳定的复盐结构，偶合时，可实现偶合无须外加酸溶解，偶合在常温下进行，无需额外冷却，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种弱碱性芳胺偶氮分散染料的制备方法，尤其涉及弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法。
技术介绍
分散染料是一种结构简单、水溶性低、疏水性强的非离子型染料，主要用于合成纤维及其混纺织物的染色与印花。在商品化过程中，与分散剂一起砂磨，在染色时呈高度分散状态进行染色，具有优异的耐洗色牢度。在分散染料中，偶氮型分散染料由于合成相对简单、色谱齐全，占到分散染料品种的60％以上，而弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮分散染料由于强吸电子基团的引入，使染料对大吸收波长红移，获得橙、红、蓝、紫等颜色，并且染料光牢度优异，是深色分散染料的重要品种。弱碱性芳胺重氮组分进行重氮化时，由于碱性弱，需在浓硫酸中进行重氮化，在偶合时产生大量的硫酸稀释热，极易使重氮盐分解，因此需加大量冰在0-5摄氏度下进行偶合。并且分散染料在偶合时，由于偶合组分为疏水性叔胺衍生物，不溶于水，需加酸溶解，例如偶合组分为N,N-二氰乙基苯胺时，需用50％的浓硫酸使之溶解，偶合结束后加入大量水稀释，使染料析出，过滤获得染料的同时，产生大量含硫酸废水，浪费大量资源，并给后处理带来极大困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法，即弱碱性芳胺重氮复盐固体与偶合组分偶合时，偶合组分经前处理呈细微颗粒分散体与弱碱性芳胺重氮复盐偶合，生成的分散染料从偶合体系析出，过滤，干燥，得到弱碱性芳胺偶氮分散染料。>本专利技术的技术方案为如下：一种弱碱性芳胺偶氮分散染料清洁制备方法，其特征在于，偶合组分经前处理制备成偶合组分分散液后，用于偶合反应。进一步地，所述的偶合组分分散液的颗粒细度为0.1～20μm，优选0.5～15μm，最优选3～10μm。进一步地，所述的偶合组分分散液中偶合组分含量为5.2～26.8wt％。进一步地，所述的偶合组分的前处理方法为：将偶合组分、水、分散剂、粒径2～5mm石英砂按1:3～20:0.01～0.1:3～20的质量比放入砂磨机中，在转速100～10000转/分、室温处理0.1～5h，过滤，滤液为偶合组分分散液。进一步地，所述的分散剂为亚甲基二萘磺酸钠(NNO)、亚甲基双甲基萘磺酸钠(MF)、木质素磺酸钠、木质素磺酸氨中的一种或两种。在优选的技术方案中，上述所述的弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法，包括如下步骤：(1)将弱碱性芳胺重氮复盐固体加入到偶合组分分散液中，在25～50℃下反应0.1～5h；(2)反应完毕后，反应液过滤，收集滤饼后干燥，得弱碱性芳胺偶氮分散染料。进一步地，步骤(1)中所述的反应温度优选25～40℃。进一步地，步骤(1)中所述的反应时间优选0.5～2h。进一步地，所述的弱碱性芳胺重氮复盐固体，具有通式(Ⅰ)的结构：式(Ⅰ)中：R1为-CN、-NO2、-Cl、-Br或-I；R2为-H、-CN、-NO2、-Cl，-Br或-I；X-为1,5-萘二磺酸、氟硼酸、2,7-萘二磺酸、2,6-萘二磺酸、1,6-萘二磺酸、1,3,6-萘三磺酸、1,3,5-萘三磺酸、1,3-苯二磺酸、1,4-苯二磺酸、2,6-蒽二磺酸、蒽醌-1,5-二磺酸、2,6-蒽醌二磺酸、亚甲基二萘磺酸或亚甲基双甲基萘磺酸的酸根离子。其中，所述酸根离子为一价酸根离子，如1,5-萘二磺酸或1,3,5-萘三磺酸的酸根离子是指其中一个磺酸变为酸根的一价酸根离子。进一步地，所述的偶合组分为N-羟乙基-N-丁基-3-甲基苯胺、N,N-二羟乙基苯胺、N,N-二己基-3-甲基-苯胺、N,N-二羟乙基间氯苯胺、N,N-二羟乙基间甲基苯胺、N,N-二羟乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-苄基-N-丙烯基-3-乙酰氨基苯胺、N-苄基-N-丙烯基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、3-乙酰氨基-N,N-二甲氧基乙基苯胺、N,N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺、N,N-二丙基-3-乙酰氨基苯胺、N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺、N,N-二乙基-3-氯乙酰氨基苯胺、N,N-二乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N,N-二丙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N,N-二氰乙基苯胺、N,N-二丙烯基-3-乙酰氨基苯胺、N-乙基-N-氰乙基苯胺、N-羟乙基-N-氰乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-羟乙基苯胺、N-乙基-N-羟乙基苯胺、N-氰乙基-N-羟乙基苯胺或N-氰乙基-N-苄基苯胺。进一步地，在步骤(1)中，所述的弱碱性芳胺重氮复盐固体与偶合组分的摩尔比为0.8～1.03:0.8～1.05。本专利技术中，所述的弱碱性芳胺重氮复盐固体为弱碱性芳胺在重氮盐稳定剂的存在下，以有机溶剂为反应溶剂进行重氮化反应后，过滤得到的重氮盐复盐固体，可以采用专利技术专利CN103265820或申请号为201510443025.3的专利技术专利中所述的方法制备得到。本专利技术有益效果为：①本专利技术将偶合组分经前处理制备成偶合组分分散液后，用于偶合反应，有利于节约大量无机酸。②本专利技术所述弱碱性芳胺重氮复盐固体往偶合组分分散液中加入时，不存在酸稀释热效应，无须加入大量冰进行冷却，偶合反应可在常温进行，节能效果显著。③本专利技术利用弱碱性芳胺重氮复盐固体与偶合组分偶合时，偶合组分无须加酸溶解，可节省大量无机酸，有利于环境保护。④本专利技术利用弱碱性芳胺重氮复盐固体与偶合组分偶合时，由于重氮盐为固体，酸量低，偶合后易洗涤至弱酸性，可节省大量洗涤用水。⑤本专利技术利用弱碱性芳胺重氮复盐固体与偶合组分偶合时，由于偶合组分不外加酸，重氮盐为固体，酸量低，偶合易于进行，反应时间短。附图说明图1为实施例1获得染料的质谱；图2为实施例1获得染料的红外光谱；图3为实施例1获得染料的H-NMR核磁共振光谱。具体实施方式下面的实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用材料、试剂等均可由化学试剂公司购买。一种弱碱性芳胺偶氮分散染料清洁制备方法，包括如下步骤：(1)将弱碱性芳胺重氮复盐固体加入到偶合组分分散液中，在25～50℃下反应0.1～5小时；(2)反应完毕后，反应液过滤，收集滤饼后干燥，得弱碱性芳胺偶氮分散染料。其中，所述的弱碱性芳胺重氮复盐固体，具有通式(Ⅰ)的结构：式(Ⅰ)中：R1为-CN、-NO2、-Cl、-Br或-I；R2为-H、-CN、-NO2、-Cl，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法，其特征在于，偶合组分经前处理制备成偶合组分分散液后，用于偶合反应。

【技术特征摘要】
1.一种弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法，其特征在于，偶合组分
经前处理制备成偶合组分分散液后，用于偶合反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶合组分分散液的
颗粒细度为0.1～20μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的偶合组分分散液
中偶合组分含量为5.2～26.8wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶合组分的前处理
方法为：将偶合组分、水、分散剂和粒径2～5mm石英砂按1:3～20:0.01～0.1:3～20
的质量比放入砂磨机中，在转速100～10000转/分、室温处理0.1～5h，过滤。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为亚甲基
二萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸氨中的一种
或两种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将弱碱性芳胺重氮复盐固体加入到偶合组分分散液中，在25～50℃
下反应0.1～5小时；
(2)反应完毕后，反应液过滤，收集滤饼后干燥，得弱碱性芳胺偶氮
分散染料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的弱碱性芳胺重氮
复盐固体，具有通式(Ⅰ)的结构：
式(Ⅰ)中：
R1为-CN、-NO2、-Cl、-Br或-I；
R2为-H、-CN、-NO2、-Cl，-Br或-I；
X-为1,5-萘二磺酸、氟硼酸、2,7-萘二磺酸、2,6-萘二磺酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐炳涛，邱金晶，具本植，张淑芬，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21