一种辛硫磷原药的合成工艺制造技术

技术编号:13285757 阅读:131 留言:0更新日期:2016-07-09 02:05
本发明专利技术属于有机合成技术领域,具体涉及一种辛硫磷原药的合成工艺。所述工艺包括以下步骤:在亚硝酸甲酯制备过程中,通过高位槽将计量好的菊酯类农药合成中解析HCl后产生的废硫酸滴入酯化釜进行反应,反应结束后,静置分层,将下层的废水放入结晶釜中,加碱液中和,经降温、结晶后,离心分离出芒硝,剩余废水打入亚硝酸钠溶解釜中套用。所述工艺使酯化工序不再产生废水并可解决废酸的处理难题,大大节省了废水处理成本并遏制了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种辛硫磷原药的合成工艺
技术介绍
辛硫磷的国际通用名称为Phoxim、有肟硫磷等,是生产中常用的广谱性有机磷杀虫剂。利用辛硫磷的胃毒、触杀和在黑暗条件下残效长等特性,可防治天牛等蛀干性害虫,符合环保、经济、安全和高效的原则。辛硫磷原药的现有合成路线中酯化工序是由盐酸作为原料,从而产生大量含有无机盐(氯化钠)的酯化废水,无法回收套用,处理成本很高且污染环境。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的上述问题,本专利技术提供一种辛硫磷原药的合成工艺。一种辛硫磷原药的合成工艺,包括以下步骤:在亚硝酸甲酯制备过程中,通过高位槽将计量好的菊酯类农药合成中解析HCl后产生的废硫酸滴入酯化釜进行反应,反应结束后,静置分层,将下层的废水放入结晶釜中,加碱液中和,经降温、结晶后,离心分离出芒硝,剩余废水打入亚硝酸钠溶解釜中套用。优选地,控制反应温度为30-45℃。优选地,加碱液中和后降温至2-6℃,此时会产生大量结晶。本专利技术所述辛硫磷原药的合成工艺具有如下优异效果:(1)直接利用菊酯类农药合成中解析HCl后产生的废硫酸,不仅可解决此部分废酸的处理难题,又可降低辛硫磷原药的原料成本。(2)芒硝易结晶回收,可从酯化废水中分离出来,作为副产品出售,剩余废水可直接套用作为前一工序溶解亚硝酸钠的用水,从而使酯化工序不再产生废水,大大节省了废水处理成本并遏制了对环境的污染。(3)所述工艺对辛硫磷原药的质量指标无任何影响。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步解释:一种辛硫磷原药的合成工艺,包括以下步骤:在亚硝酸甲酯制备过程中,通过高位槽将计量好的菊酯类农药合成中解析HCl后产生的废硫酸滴入酯化釜进行反应,严格控制反应温度为40℃,反应结束后,静置分层,将下层的废水放入结晶釜中,加碱液中和,降温到4℃左右产生大量结晶,离心分离出芒硝,剩余废水打入亚硝酸钠溶解釜中套用。每生产1吨产品可减少酯化废水4吨左右;辛硫磷原油含量达到92%的优等品质量,辛硫磷合成收率达到国内较高水平,以乙基氯化物计:收率>92.5%,以苯乙腈计:收率>85%。本专利技术并不限于实例所述形式,本领域的普通技术人员根据本专利技术做出的进一步拓展均落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辛硫磷原药的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:在亚硝酸甲酯制备过程中,通过高位槽将计量好的菊酯类农药合成中解析HCl后产生的废硫酸滴入酯化釜进行反应,反应结束后,静置分层,将下层的废水放入结晶釜中,加碱液中和,经降温、结晶后,离心分离出芒硝,剩余废水打入亚硝酸钠溶解釜中套用。

【技术特征摘要】
1.一种辛硫磷原药的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
在亚硝酸甲酯制备过程中,通过高位槽将计量好的菊酯类农药合成中解析HCl后产生的
废硫酸滴入酯化釜进行反应,反应结束后,静置分层,将下层的废水放入结晶釜中,加碱液
中和,经降温、结晶后,离心...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈晓荣刘庆德齐运峰滕磊
申请(专利权)人:汇智工程科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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