一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法技术

一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法，该工艺针对原有红土镍矿酸浸液现有的黄钠铁钒法或针铁矿法等除铁方式，产生大量的含铁废渣，占用大面积土地，成本高且污染环境的现象，设计还原和氧化工艺结合，使红土镍矿酸浸液实现除铁的同时生产符合国标的氧化铁黑颜料，废水用于回收硫酸镁；相对于其他湿法氧化铁黑工艺。本发明专利技术的优点是：本工艺是废弃铁资源合理化利用，相对单位成本可以降低30％以上，对红土镍矿湿法工艺的铁元素资源化处置有重大创新意义，属于清洁生产工艺。

Method for removing iron from acid leaching liquid of laterite nickel ore and producing iron oxide black pigment

A laterite nickel acid leaching method for removing iron and iron oxide black pigment production at the same time, the process for the original laterite acid leaching solution of existing yellow sodium Fe-V method or goethite method of removing iron, iron containing slag produced, occupy a large area of land, high cost and environmental pollution phenomenon, combined with the design of reduction and oxidation the process of laterite nickel and iron in acid solution to achieve simultaneous production in line with the national standard of wastewater for the recovery of iron oxide black pigment, Magnesium Sulfate; compared with other wet black iron oxide process. The invention has the advantages that the process is abandoned for rational utilization of iron resources, relative unit cost can be reduced by more than 30%, has great innovation significance of iron resource disposal of laterite ore by wet process, which belongs to the clean production process.

【技术实现步骤摘要】
一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法
本专利技术涉及一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法，属于资源环境领域。
技术介绍
红土镍湿法生产镍时，常用硫酸(或者盐酸)酸浸，酸浸液含有溶解的大量硫酸铁、硫酸亚铁(或者氯化铁、氯化亚铁)，同时溶液还有大量的硫酸镁、硫酸铝、硫酸镍、硅等成分；现有的酸浸液除铁方式主要是黄钠铁钒法或针铁矿法，都产生大量的含铁废渣，占用大面积土地，浪费了铁资源且污染环境。近年来随着国家对清洁生产的要求提高及人们环保意识的增强，国内外关于废物处理和再生利用的各项法规逐步实施，对废物的处理要求也越来越高，造成湿法冶镍企业处置废渣严重负担。将酸浸液中的铁元素资源化利用，除铁同时生产氧化铁黑颜料，既可以减少废渣处置费用，又可以产生显著的效益，符合循环经济的理念和清洁生产促进法要求。氧化铁黑简称铁黑，分子式为FeO或FeO·FeO，化学名称为四氧化三铁。氧化铁黑具有饱和的蓝墨光黑色，遮盖力和着色力均很高，广泛应用于建材、水泥、油墨、印刷、塑料等着色领域。近年来，我国氧化铁黑的需求量不断增加，年增长率高达107％，远远高于整个氧化铁颜料36.6％的增长率，是仅次于铁红和铁黄的铁系颜料。目前生产氧化铁黑的方法有干法和湿法两大类，干法主要有铁鳞粉碎法、还原铁泥法等，湿法有使用硫酸亚铁、氯化亚铁等为原料的钠碱法、氨碱法等。干法铁黑质量不高，使用范围窄；湿法，工艺繁长，成本高，需要大量的酸液或者碱液参与反应，同时排放大量含盐废水，给企业带来严重负担，也对环境造成巨大压力。红土镍矿酸浸液组分负杂，溶液浓度很高，含有大量Fe3+和Fe2+离子，往往Fe3+含量>Fe2+含量，用常规湿法工艺，不能得到颜色合格的氧化铁黑颜料；同时由于加入大量钠、氨离子，带来大量废水处置的负担；低成本解决以上问题，在酸浸液除铁的同时产出合格的氧化铁黑颜料，有着显著经济效益和社会效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述存在问题，提供一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法，该方法采用镁盐作为中和剂，添加还原剂调整酸浸液Fe3+和Fe2+浓度，再通过氧化调整氧化铁黑颜料色相的工艺，该方法投入资金少、产品质量可靠，废液可以回收硫酸镁，有显著的经济效益，属于清洁生产工艺。本专利技术的技术方案：一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法，步骤如下：1)在PH<5的红土镍矿酸浸液中加入还原剂，得到红土镍矿酸浸液还原液，还原液中Fe3+与Fe2+的摩尔比为0.3-1.1：1；2)在红土镍矿酸浸液还原液中通入蒸汽加热到60-90℃，加入氧化镁或氢氧化镁调节pH为6-10，在60-90℃温度下通入空气氧化，至氧化铁黑颜料的颜色达到标准要求后停止氧化；3)将上述氧化合格的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼，滤饼用3-20wt％氢氧化钠水溶液进行打浆洗涤，氢氧化钠用量小于等于滤饼质量的3wt％；得到氧化铁黑滤饼，滤液进入后续回收硫酸镁工序；4)将上述氧化铁黑滤饼在80-150℃下脱水烘干；5)烘干后的氧化铁黑颜料经过粉碎，生产符合GB/T1863-2008(A类)标准要求的氧化铁黑颜料。所述步骤1)中还原剂为二氧化硫、亚硫酸镁、硫酸亚铁和氯化亚铁中的一种或两种以上任意比例的混合物；还原剂与Fe3+的摩尔比为0.1-1.5：1。本专利技术的有益效果是：1)红土镍矿酸浸液正常时Fe3浓度>Fe2+浓度，本专利技术使用还原剂调节Fe3+和Fe2+浓度比例，有利于控制氧化铁黑色相，保证产品质量；同时不产生含铁废渣，大幅减少了环保处置费用；2)本专利技术使用镁盐调节pH，不引入其他杂质离子，有利于后续回收硫酸镁，使湿法冶镍系统综合成本大幅降低；3)本专利技术设计还原和氧化工艺结合，使红土镍矿酸浸液实现除铁的同时生产符合国标的氧化铁黑颜料，废水用于后续回收硫酸镁；相对于其他湿法氧化铁黑工艺，本工艺是废弃铁资源利用，相对单位成本可以降低30％以上，对红土镍矿湿法工艺的铁元素资源化处置有重大创新意义，属于清洁生产工艺。附图说明图1是本专利技术工艺流程示意图。具体实施方式以下通过实施例进一步说明，但不构成对本专利技术的限制。实施例1：一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法，步骤如下：1)在反应器中加入1000Kg红土镍矿酸浸液pH＝4，Fe203含量为6.0wt％，加入SO2还原剂15Kg，使Fe3+:Fe2+调节到0.7:1；2)在反应器中将红土镍矿酸浸液还原液通入蒸汽加热到90℃，加氧化镁30kg调节pH＝6.5，反应器温度保持90℃，通入空气氧化30分钟，至氧化铁黑颜料的颜色达到标准要求后停止氧化；3)氧化合格的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼，滤饼5wt％氢氧化钠溶液10千克进行打浆洗涤，进入烘干工序，过滤液体进入其他工序；4)氧化铁黑滤饼进入烘干系统，在100℃条件脱水烘干；5)烘干后的氧化铁黑颜料经过粉碎，生产出59.5kg符合GB/T1863-2008(A类)标准要求的氧化铁黑颜料。图1是本专利技术工艺流程示意图。实施例2：一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法，步骤如下：1)在反应器中加入1000Kg红土镍矿酸浸液，pH＝4，Fe203含量为4.5wt％，加入FeSO4还原剂10Kg，使Fe3+:Fe2+调节到0.9:1。2)在反应器中将红土镍矿酸浸液还原液通入蒸汽加热到80℃，加氧化镁20kg调节pH＝6.2，反应器温度保持80℃，通入空气氧化40分钟，至氧化铁黑颜料的颜色达到标准要求后停止氧化；3)氧化合格的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼，滤饼用3wt％氢氧化钠溶液10千克进行打浆洗涤，进入烘干工序，过滤液体进入其他工序。4)氧化铁黑滤饼进入烘干系统，在110℃条件脱水烘干。5)烘干后的氧化铁黑颜料经过粉碎，生产出49.2kg符合GB/T1863-2008(A类)标准要求的氧化铁黑颜料。图1是本专利技术工艺流程示意图。实施例3：一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法，步骤如下：1)在反应器中加入1000Kg红土镍矿酸浸液，pH＝4.3，Fe20含量为5.0wt％，加入FeSO4还原剂8Kg，使Fe3+:Fe2+调节到0.6:1。2)在反应器中将红土镍矿酸浸液还原液通入蒸汽加热到90℃，加氢氧化镁30kg调节pH＝6.8，反应器温度保持90℃，通入空气氧化60分钟，至氧化铁黑颜料的颜色达到标准要求后停止氧化；3)氧化合格的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼，滤饼3wt％氢氧化钠溶液10千克进行打浆洗涤，进入烘干工序，过滤液体进入其他工序。4)氧化铁黑滤饼进入烘干系统，在120℃条件脱水烘干。5)烘干后的氧化铁黑颜料经过粉碎，生产出53.1kg符合GB/T1863-2008(A类)标准要求的氧化铁黑颜料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法，其特征在于步骤如下：1)在PH<5的红土镍矿酸浸液中加入还原剂，得到红土镍矿酸浸液还原液，还原液中Fe3+与Fe2+的摩尔比为0.3‑1.1：1；2)在红土镍矿酸浸液还原液中通入蒸汽加热到60‑90℃，加入氧化镁或氢氧化镁调节pH为6‑10，在60‑90℃温度下通入空气氧化，至氧化铁黑颜料的颜色达到标准要求后停止氧化；3)将上述氧化合格的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼，滤饼用3‑20wt％氢氧化钠水溶液进行打浆洗涤，氢氧化钠用量小于等于滤饼质量的3wt％；得到氧化铁黑滤饼，滤液进入后续回收硫酸镁工序；4)将上述氧化铁黑滤饼在80‑150℃下脱水烘干；5)烘干后的氧化铁黑颜料经过粉碎，生产符合GB/T1863‑2008(A类)标准要求的氧化铁黑颜料。

【技术特征摘要】
1.一种红土镍矿酸浸液除铁同时生产氧化铁黑颜料的方法，其特征在于步骤如下：1)在PH<5的红土镍矿酸浸液中加入还原剂，得到红土镍矿酸浸液还原液，还原液中Fe3+与Fe2+的摩尔比为0.3-1.1：1；2)在红土镍矿酸浸液还原液中通入蒸汽加热到60-90℃，加入氧化镁或氢氧化镁调节pH为6-10，在60-90℃温度下通入空气氧化，至氧化铁黑颜料的颜色达到标准要求后停止氧化；3)将上述氧化合格的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁黑滤饼，滤饼用3-20wt％氢氧化钠水...

【专利技术属性】
技术研发人员：李梅彤，张柯，张响，张影，袁文蛟，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津,12