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一种苯肼的制备方法技术

技术编号:15626418 阅读:254 留言:0更新日期:2017-06-14 07:15
本发明专利技术公开了一种苯肼的制备方法,该方法是先用一氯胺与苯胺反应制取苯肼盐酸盐,再将苯肼盐酸盐用碱液中和得到苯肼。与传统的重氮化反应工艺制取苯肼的方法相比,本发明专利技术所采用的方法其反应条件温和,反应步骤少,操作简单,副产物少,能耗低,收率高,原料消耗少,生产成本低,是一种节能环保型新工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种苯肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种苯肼的制备方法。
技术介绍
苯肼是一种白色单斜棱形晶体或油状液体,微溶于水,有芳香气味,在空气中逐渐氧化变为黄色。苯肼在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3,6-二羟基哒嗪,也是杀菌剂新品种噁唑菌酮、咪唑菌酮的中间体,此外,苯肼作为一种有机合成原料,也用作染料、医药等行业的中间体,还用作分析试剂。可与糖的醛、酮基反应,生成稳定的糖脎,利用糖脎的晶形和熔点来鉴别不同的还原糖。苯肼的制备方法通常是以苯胺为原料,经重氮化、还原、酸析、中和等工序制得。通过苯胺与亚硝酸钠在酸性介质中进行重氮化反应,生成重氮盐,再用还原剂还原生成重氮苯磺酸盐,经酸析,生成苯肼盐酸盐,再用碱液中和制得。文献报道所用的还原剂主要有亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵、亚硫酸钠、锌粉、氯化亚锡等。工业上应用较多的还原剂是亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物,锌粉和氯化亚锡还原法主要用于实验室的制备。通过重氮化反应制备苯肼,中间体重氮盐不稳定,易分解,需要在低温条件下进行,反应步骤多,生产工艺复杂,能耗高,产品收率只有80%左右;反应过程中副产物多,会产生大量有机废水,易对环境造成污染。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点,本专利技术提供了一种工艺简单、收率高、能耗低、副产物少、生产成本低、绿色环保的制备苯肼的新方法。本专利技术采用的技术方案是:用一氯胺与苯胺反应制取苯肼盐酸盐,再将苯肼盐酸盐用碱液中和得到苯肼。本专利技术方法的具体工艺步骤如下:1、将过量的苯胺加入到一氯胺溶液中,开启搅拌,反应温度控制在50~80℃,反应3~6小时,静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去,得到苯肼盐酸盐溶液,其反应方程式如下:2、在搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中,在50~60℃温度下搅拌1小时,静置5小时后,将下层水溶液分离出去,得上层油状物即为苯肼。在上述步骤1中一氯胺溶液的质量百分浓度在10%以上,一氯胺和苯胺的摩尔比为1:1.5-2,含有苯胺的上层油相可回用于合成苯肼盐酸盐;在步骤2中苯肼盐酸盐和氢氧化钠的摩尔比为1:1-1.5。本专利技术的有益效果是:与传统的重氮化反应工艺制取苯肼相比,本专利技术反应条件温和,反应步骤少,操作简单,副产物少,能耗低,收率在90%以上,原料消耗少,生产成本低,是一种节能环保型新工艺。具体实施方式实施例1将浓度为15%的一氯胺溶液343g放入带有搅拌、温度计及回流冷凝装置的四口烧瓶中,再向四口烧瓶中加入186g苯胺,开启搅拌,反应温度控制在50℃,反应6小时,静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去,得到苯肼盐酸盐溶液;将浓度为30%的氢氧化钠溶液160g缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中,在50℃温度下搅拌1小时,静置5小时后,将下层水溶液分离出去,得到苯肼99.4g。实施例2将浓度为20%的一氯胺溶液258g放入带有搅拌、温度计及回流冷凝装置的四口烧瓶中,再向四口烧瓶中加入168g苯胺,开启搅拌,反应温度控制在65℃,反应5小时,静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去,得到苯肼盐酸盐溶液;将浓度为25%的氢氧化钠溶液210g缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中,在55℃温度下搅拌1小时,静置5小时后,将下层水溶液分离出去,得到苯肼100.5g。实施例3将浓度为25%的一氯胺溶液206g放入带有搅拌、温度计及回流冷凝装置的四口烧瓶中,再向四口烧瓶中加入140g苯胺,开启搅拌,反应温度控制在80℃,反应3小时,静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去,得到苯肼盐酸盐溶液;将浓度为20%的氢氧化钠溶液300g缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中,在60℃温度下搅拌1小时,静置5小时后,将下层水溶液分离出去,得到苯肼98.3g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将过量的苯胺加入到一氯胺溶液中,开启搅拌,反应温度控制在50~80℃,反应3~6小时,静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去,得到苯肼盐酸盐溶液;(2)在搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中,在50~60℃温度下搅拌1小时,静置5小时后,将下层水溶液分离出去,得上层油状物即为苯肼。

【技术特征摘要】
1.一种苯肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将过量的苯胺加入到一氯胺溶液中,开启搅拌,反应温度控制在50~80℃,反应3~6小时,静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去,得到苯肼盐酸盐溶液;(2)在搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中,在50~60℃...

【专利技术属性】
技术研发人员:李亚杉
申请(专利权)人:李亚杉
类型:发明
国别省市:重庆,50

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