【技术实现步骤摘要】
一种苯肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种苯肼的制备方法。
技术介绍
苯肼是一种白色单斜棱形晶体或油状液体，微溶于水，有芳香气味，在空气中逐渐氧化变为黄色。苯肼在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3，6-二羟基哒嗪，也是杀菌剂新品种噁唑菌酮、咪唑菌酮的中间体，此外，苯肼作为一种有机合成原料，也用作染料、医药等行业的中间体，还用作分析试剂。可与糖的醛、酮基反应，生成稳定的糖脎，利用糖脎的晶形和熔点来鉴别不同的还原糖。苯肼的制备方法通常是以苯胺为原料，经重氮化、还原、酸析、中和等工序制得。通过苯胺与亚硝酸钠在酸性介质中进行重氮化反应，生成重氮盐，再用还原剂还原生成重氮苯磺酸盐，经酸析，生成苯肼盐酸盐，再用碱液中和制得。文献报道所用的还原剂主要有亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵、亚硫酸钠、锌粉、氯化亚锡等。工业上应用较多的还原剂是亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物，锌粉和氯化亚锡还原法主要用于实验室的制备。通过重氮化反应制备苯肼，中间体重氮盐不稳定，易分解，需要在低温条件下进行，反应步骤多，生产工艺复杂，能耗高，...
【技术保护点】
一种苯肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将过量的苯胺加入到一氯胺溶液中，开启搅拌，反应温度控制在50～80℃，反应3～6小时，静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去，得到苯肼盐酸盐溶液；（2）在搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中，在50～60℃温度下搅拌1小时，静置5小时后，将下层水溶液分离出去，得上层油状物即为苯肼。
【技术特征摘要】
1.一种苯肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将过量的苯胺加入到一氯胺溶液中，开启搅拌，反应温度控制在50～80℃，反应3～6小时，静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去，得到苯肼盐酸盐溶液；（2）在搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中，在50～60℃...
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