【技术实现步骤摘要】
一种苯肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种苯肼的制备方法。
技术介绍
苯肼是一种白色单斜棱形晶体或油状液体,微溶于水,有芳香气味,在空气中逐渐氧化变为黄色。苯肼在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3,6-二羟基哒嗪,也是杀菌剂新品种噁唑菌酮、咪唑菌酮的中间体,此外,苯肼作为一种有机合成原料,也用作染料、医药等行业的中间体,还用作分析试剂。可与糖的醛、酮基反应,生成稳定的糖脎,利用糖脎的晶形和熔点来鉴别不同的还原糖。苯肼的制备方法通常是以苯胺为原料,经重氮化、还原、酸析、中和等工序制得。通过苯胺与亚硝酸钠在酸性介质中进行重氮化反应,生成重氮盐,再用还原剂还原生成重氮苯磺酸盐,经酸析,生成苯肼盐酸盐,再用碱液中和制得。文献报道所用的还原剂主要有亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵、亚硫酸钠、锌粉、氯化亚锡等。工业上应用较多的还原剂是亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物,锌粉和氯化亚锡还原法主要用于实验室的制备。通过重氮化反应制备苯肼,中间体重氮盐不稳定,易分解,需要在低温条件下进行,反应步骤多,生产工艺复杂,能耗高,产品收率只有80%左右;反应过程中副产物多,会产生大量有机废水,易对环境造成污染。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点,本专利技术提供了一种工艺简单、收率高、能耗低、副产物少、生产成本低、绿色环保的制备苯肼的新方法。本专利技术采用的技术方案是:用一氯胺与苯胺反应制取苯肼盐酸盐,再将苯肼盐酸盐用碱液中和得到苯肼。本专利技术方法的具体工艺步骤如下:1、将过量的苯胺加入到一氯胺溶液中,开启搅拌,反 ...
【技术保护点】
一种苯肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将过量的苯胺加入到一氯胺溶液中,开启搅拌,反应温度控制在50~80℃,反应3~6小时,静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去,得到苯肼盐酸盐溶液;(2)在搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中,在50~60℃温度下搅拌1小时,静置5小时后,将下层水溶液分离出去,得上层油状物即为苯肼。
【技术特征摘要】
1.一种苯肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将过量的苯胺加入到一氯胺溶液中,开启搅拌,反应温度控制在50~80℃,反应3~6小时,静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去,得到苯肼盐酸盐溶液;(2)在搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中,在50~60℃...
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