【技术实现步骤摘要】
苯肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种苯肼的制备方法。
技术介绍
苯肼是一种白色单斜棱形晶体或油状液体，微溶于水，沸点243.5℃，有芳香气味，在空气中逐渐氧化变为黄色。苯肼在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3，6-二羟基哒嗪，也是杀菌剂新品种噁唑菌酮、咪唑菌酮的中间体，此外，苯肼作为一种有机合成原料，也用作染料、医药等行业的中间体，还用作分析试剂。可与糖的醛、酮基反应，生成稳定的糖脎，利用糖脎的晶形和熔点来鉴别不同的还原糖。苯肼的制备方法通常是以苯胺为原料，经重氮化、还原、酸析、中和等工序制得。通过苯胺与亚硝酸钠在酸性介质中进行重氮化反应，生成重氮盐，再用还原剂还原生成重氮苯磺酸盐，经酸析，生成苯肼盐酸盐，再用碱液中和制得。文献报道所用的还原剂主要有亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵、亚硫酸钠、锌粉、氯化亚锡等。工业上应用较多的还原剂是亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物，锌粉和氯化亚锡还原法主要用于实验室的制备。通过重氮化反应制备苯肼，中间体重氮盐不稳定，易分解，需要在低温条件下进行，反应步骤多，生产工艺...
【技术保护点】
一种苯肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将苯胺、丁酮连氮、肼盐和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至90℃～130℃进行反应，将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏，塔顶温度控制在75～80℃，在回流比R＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，塔釜液流入反应釜中继续反应，反应12～18小时后取样分析，当上层有机相中的丁酮连氮含量降到3%时为反应终点；所述的苯胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1～1.2；所述的肼盐为硫酸肼和盐酸肼中的任一种，或两种的混合物，用量为苯胺质量的30%～50%；所述的水的加入量为苯胺质量的1～1.5倍；（2）将反应釜中的上层有机相转入精馏釜，给精馏釜加...
【技术特征摘要】
1.一种苯肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将苯胺、丁酮连氮、肼盐和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至90℃～130℃进行反应，将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏，塔顶温度控制在75～80℃，在回流比R＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，塔釜液流入反应釜中继续反应，反应12～18小时后取样分析，当上层有机相中的丁酮连氮含量降到3%时为...
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