The invention relates to a preparation method of phenyl hydrazine. The method is to prepare phenyl hydrazine at a certain temperature by using phenol and hydrazine as the raw material and using D81 big Kong Qiang acid cation exchange resin as catalyst at a certain temperature. The reaction system maintains the excess hydrazine in order to make the phenol completely reacted and the water is separated from the reaction continuously during the reaction process. After removing the reaction, the hydrazine hydrate is recovered by vacuum distillation, and the remaining liquid is washed by separating catalyst, sodium carbonate solution and pure water, and then the product of phenyl hydrazine is obtained. Compared with the traditional diazotization process, the synthesis of phenyl hydrazine is mild, the reaction process is few, the operation is simple, the by-products and waste are less, the energy consumption is low, the yield is above 90%, the catalyst can be recycled and the production cost is low, it is a new energy saving and environmental protection technology.
【技术实现步骤摘要】
一种苯肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种苯肼的制备方法。
技术介绍
苯肼是一种白色单斜棱形晶体或油状液体,微溶于水,熔点19.5℃,沸点243.5℃,有芳香气味,在空气中逐渐氧化变为黄色。苯肼在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3,6-二羟基哒嗪,也是杀菌剂新品种噁唑菌酮、咪唑菌酮的中间体,此外,苯肼作为一种有机合成原料,也用作染料、医药等行业的中间体,还用作分析试剂。可与糖的醛、酮基反应,生成稳定的糖脎,利用糖脎的晶形和熔点来鉴别不同的还原糖。苯肼的制备方法通常是以苯胺为原料,经重氮化、还原、酸析、中和等工序制得。通过苯胺与亚硝酸钠在酸性介质中进行重氮化反应,生成重氮盐,再用还原剂还原生成重氮苯磺酸盐,经酸析,生成苯肼盐酸盐,再用碱液中和制得。文献报道所用的还原剂主要有亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵、亚硫酸钠、锌粉、氯化亚锡等。工业上应用较多的还原剂是亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物,锌粉和氯化亚锡还原法主要用于实验室的制备。通过重氮化反应合成苯肼,中间体重氮盐不稳定,易分解,需要在低温条件下进行,反应步骤多,生产工艺复杂,能耗高,总收率只有80%左右;反应过程中副产物和废弃物较多,会产生大量有机含盐废水,环保处理难度大、成本高,易对环境造成污染。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点,本专利技术提供了一种工艺简单、收率高、能耗低、废弃物少、生产成本低、绿色环保的苯肼制备新方法。本专利技术采用的技术方案是:在惰性气体保护下,将苯酚和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应制备苯肼 ...
【技术保护点】
1.一种苯肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在惰性气体保护下,将苯酚、水合肼和催化剂放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至110℃~120℃,将蒸汽引入精馏塔中,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,反应6~8小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应,然后将反应液进行减压蒸馏回收过量的水合肼,水合肼回收完毕后用离心过滤装置将催化剂分离出去,剩下的液体用适量碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品;上述步骤中,苯酚和水合肼的摩尔比为1∶1.5~2,所用催化剂为D81大孔强酸性阳离子交换树脂,催化剂的加入量为苯酚质量的10%~30%,所用水合肼的含量在90%以上。
【技术特征摘要】
1.一种苯肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在惰性气体保护下,将苯酚、水合肼和催化剂放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至110℃~120℃,将蒸汽引入精馏塔中,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,反应6~8小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应,然后将反应液进行减压蒸馏回收...
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