The invention provides a method for synthesizing isopropyl hydrazine. Under the protection of inert gas, isopropyl alcohol and hydrazine hydrate are alkylated under the action of catalyst at a certain temperature to produce isopropyl hydrazine. After the reaction, the organic phase containing isopropyl hydrazine is separated from the water phase, and then the organic phase is rectified. The catalyst used for the reaction is sodium six phosphate. Compared with the existing technology, isopropyl alcohol and hydrazine hydrate are used as raw materials to synthesize isopropyl hydrazine in one step, with less reaction steps, simple post treatment, low reaction risk, high yield, low production cost and less waste discharge, which is a green and environmental production process.
【技术实现步骤摘要】
一种合成异丙基肼的方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种合成异丙基肼的方法。
技术介绍
异丙基肼是一种用途广泛的医药中间体和有机合成中间体,具有优良的生物活性和化学活性。异丙基肼本身也是一种常用的抗结核药和抗抑郁剂,也是高效杀虫剂米乐尔的起始原料。据文献报道,异丙基肼可由溴代异丙烷与大量过量的水合肼反应,后处理用大量的乙醚连续萃取法制取。但由于产品在水合肼中溶解度大,萃取难度大,后处理时间长,收率低,不适宜于大生产。而另一种制取异丙基肼的方法是:以肼基甲酸乙酯为起始原料,先与丙酮反应生成丙酮腙,然后将丙酮腙催化加氢,再去除氢化物的保护基,最后用乙酸乙酯萃取蒸馏制得异丙基肼。该合成方法工艺路线较长,加氢工序危险性大,工艺条件要求高,工序复杂,收率不到80%,生产成本高;另外,由于副产物碳酸钠中含有大量有机杂质,回收利用及环保处理成本较高,易造成环境污染。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点,本专利技术提供了一种工艺简单、操作安全、反应收率高、生产成本低、副产物少、绿色环保的异丙基肼合成新方法。本专利技术采用的技术方案是:在惰性气体的保护下,将异丙醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应,生成异丙基肼,反应过程中保持异丙醇过量,反应结束后将含有异丙基肼的有机相与水相分离,再将有机相精馏得到异丙基肼成品。从有机相蒸馏回收的异丙醇和从水相中回收的水合肼、异丙醇及催化剂可继续用于合成异丙基肼。上述烷基化反应所用催化剂为六偏磷酸钠。该技术方案的具体工艺步骤如下:在惰性气体的保护下,将异丙醇、水合肼和六偏磷酸钠放入反应釜中,开启搅拌,加热升 ...
【技术保护点】
1.一种合成异丙基肼的方法,其特征在于:在惰性气体保护下进行如下步骤:将异丙醇、水合肼和六偏磷酸钠放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至80℃时密闭反应釜,继续升温至110~130℃进行烷基化反应,反应时间为5~7小时,反应结束后将反应釜温度降至80℃,再将反应釜内上层有机相转入精馏釜中进行精馏,收集温度为106~108℃的馏分,得到异丙基肼成品;上述步骤中,异丙醇和水合肼的摩尔比为1.5~2∶1,六偏磷酸钠的加入量为水合肼质量的10%~20%,所用水合肼的含量在95%以上。
【技术特征摘要】
1.一种合成异丙基肼的方法,其特征在于:在惰性气体保护下进行如下步骤:将异丙醇、水合肼和六偏磷酸钠放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至80℃时密闭反应釜,继续升温至110~130℃进行烷基化反应,反应时间为5~7小时,反应结束后将反应釜温度...
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