一种合成苯乙肼的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成苯乙肼的方法，该方法以苯乙醇和水合肼为原料，用D001‑CC大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在一定温度下反应制备苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，同时，将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去，缩短了反应时间，提高了反应收率。本发明专利技术方法工艺简单，反应收率高，生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

A method of synthesis of phenylhydrazine

The present invention relates to a method for synthesis of Phenylacetyl hydrazine, which uses benzol and hydrazine as raw material and uses D001 CC macroporous strong acid cation exchange resin as catalyst to prepare phenylhydrazine at a certain temperature. In the process of reaction, hydrated hydrazine was maintained to make the reaction completely. At the same time, the water produced in the reaction was separated from the reaction system through the distillation unit, and the reaction time was shortened and the yield of the reaction was improved. The method has the advantages of simple process, high yield, low production cost, no acid-base neutralization reaction, no organic salt wastewater and less waste discharge. It is a green and environmental production process.

【技术实现步骤摘要】
一种合成苯乙肼的方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种合成苯乙肼的方法。
技术介绍
苯乙肼又名2-苯乙基肼，为白色针状晶体，易溶于醇、醚，微溶于水。苯乙肼是一种抗抑郁躁狂药，属单胺氧化酶抑制剂，抗抑郁作用与尼亚酰胺相似，可减少脑内儿茶酚胺（去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺）的降解，使儿茶酚胺含量增多，从而起抗抑郁作用。目前，苯乙肼的合成方法主要有两种：方法一：苯乙醇与盐酸肼反应生成苯乙肼盐酸盐，然后用氢氧化钠中和（碱析）制得苯乙肼，再用乙醚萃取、精馏后得到苯乙肼成品；方法二：2-氯乙基苯与过量水合肼反应生成苯乙肼和盐酸肼，再用乙醚萃取、精馏后得到苯乙肼成品。现有技术合成苯乙肼存在的缺点如下：（1）方法一在用氢氧化钠中和（碱析）制取苯乙肼的过程中会产生大量有机含盐废水，该废水的处理难度大、处理费用高，废弃物排放量大，易造成环境污染；（2）在方法二中有一半的水合肼在反应中生成了副产物盐酸肼，该方法水合肼用量大，收率低（只有80%左右），生产成本高，若要将盐酸肼转化为水合肼再用于合成苯乙肼，就需用氢氧化钠中和（碱析），这同样会产生大量难以处理的有机含盐废水，对环境易造成污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺点，提供一种工艺简单、反应收率高、生产成本低、环境污染小的合成苯乙肼的新方法。本专利技术采用的技术方案是：以苯乙醇和水合肼为原料，用D001-CC大孔强酸性阳离子交换树脂（以下简称D001-CC大孔树脂）作催化剂，在一定温度下反应制备苯乙肼。反应体系中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，反应过程中采用精馏装置将反应生成的水从反应体系中不断分离出去（以缩短反应时间、提高反应收率），反应结束后采用减压蒸馏将水合肼全部蒸出回收，然后加入无水乙醇溶解苯乙肼，再采用离心过滤将D001-CC大孔树脂从乙醇溶液中分离出去，剩下的乙醇溶液经蒸发浓缩、重结晶后得到苯乙肼成品。本专利技术方法具体的工艺步骤如下：将苯乙醇、水合肼和D001-CC大孔树脂放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至110℃～120℃，将蒸汽引入精馏塔中，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应，然后将反应液进行减压蒸馏回收过量的水合肼，水合肼回收完毕后加入适量无水乙醇以溶解反应生成的固体物质，再用离心过滤装置将D001-CC大孔树脂分离出去，剩下的乙醇溶液经蒸发浓缩、重结晶后得到苯乙肼成品。上述步骤中，苯乙醇和水合肼的摩尔比为1∶1.5～2，D001-CC大孔树脂的加入量为苯乙醇质量的10%～30%，所用水合肼的含量在90%以上。反应方程式如下：C6H5CH2CH2OH+NH2NH2·H2O→C6H5CH2CH2NHNH2+2H2O与现有技术相比，本专利技术的有益效果及优点如下：本专利技术方法以苯乙醇和水合肼为原料，在催化剂作用下进行烷基化反应制备苯乙肼，工艺简单，反应收率高（以水合肼计收率在90%以上），生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。具体实施方式实施例1将苯乙醇244.3g、含量为95%的水合肼157.9g、D001-CC大孔树脂25g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至115℃，在精馏柱顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，然后减压蒸馏除去水合肼，烧瓶内的固体物质用无水乙醇充分溶解后再用离心过滤装置将D001-CC大孔树脂分离出去，剩下的乙醇溶液经蒸发浓缩、重结晶后得到苯乙肼251.5g。实施例2将苯乙醇244.3g、含量为90%的水合肼194.5g、D001-CC大孔树脂50g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至110℃，在精馏柱顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，然后减压蒸馏除去水合肼，烧瓶内的固体物质用无水乙醇充分溶解后再用离心过滤装置将D001-CC大孔树脂分离出去，剩下的乙醇溶液经蒸发浓缩、重结晶后得到苯乙肼256.3g。实施例3将苯乙醇244.3g、含量为99%的水合肼202g、D001-CC大孔树脂73g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至120℃，在精馏柱顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，然后减压蒸馏除去水合肼，烧瓶内的固体物质用无水乙醇充分溶解后再用离心过滤装置将D001-CC大孔树脂分离出去，剩下的乙醇溶液经蒸发浓缩、重结晶后得到苯乙肼260.2g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯乙肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将苯乙醇、水合肼和催化剂放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至110℃～120℃，将蒸汽引入精馏塔中，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应，然后将反应液进行减压蒸馏回收过量的水合肼，水合肼回收完毕后加入适量无水乙醇以溶解反应生成的固体物质，再用离心过滤装置将催化剂分离出去，剩下的乙醇溶液经蒸发浓缩、重结晶后得到苯乙肼成品；上述步骤中，苯乙醇和水合肼的摩尔比为1∶1.5～2，所用催化剂为D001‑CC大孔强酸性阳离子交换树脂，催化剂的加入量为苯乙醇质量的10%～30%，所用水合肼的含量在90%以上。

【技术特征摘要】
1.一种苯乙肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将苯乙醇、水合肼和催化剂放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至110℃～120℃，将蒸汽引入精馏塔中，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应，然后将反应液进行减压蒸馏回收过量的水合肼，水合肼回收完毕后加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：重庆晶萃化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50