The invention provides a synthesis method of adipic acid two hydrazine, which uses adipic acid and hydrazine hydrate as raw material, uses ZSM 5 acid zeolite molecular sieve as catalyst, one step synthesis of adipic acid two hydrazine, maintains hydrazine excess in the reaction system, and separates the reacting water from the reaction system and is effective. It promoted the reaction of hydrazylation and increased the yield of reaction. Compared with the existing technology, the method has the advantages of high yield, simple aftertreatment, high purity of the product, reuse of the catalyst, save the esterification reaction, shorten the process step, reduce the production cost and reduce the discharge of waste. It is a green ring preserving production process.
【技术实现步骤摘要】
己二酸二酰肼的合成方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种己二酸二酰肼的合成方法。
技术介绍
己二酸二酰肼（ADH），白色结晶固体，易溶于水，具有对称的分子结构，是双功能团化合物。ADH是一种良好的交联剂，可与羰基交联，较为典型的有与透明质酸交联应用于医药学，与双丙酮丙烯酰胺交联应用于水性树脂等。随着环境法规对涂料中挥发性有机物质的限制越来越严格，近年来，国内外学者对水性涂料进行了大量研究，相关产品得到快速发展，并且在许多应用领域中，已经全部或者部分替代传统意义上的溶剂型涂料可以预期，随着人们生活质量提高以及行业技术进步，水性涂料的生产成本会不断降低，发展前景非常广阔。目前，己二酸二酰肼的合成方法主要有两种，即一步法和两步法。一步法是采用己二酸和水合肼直接进行酰肼化反应生成ADH：将己二酸和水合肼在加热条件下回流反应一段时间，然后冷却结晶，经过滤、洗涤、干燥以及重结晶后得到固体ADH，此方法简单，易于操作，但收率较低，不超过65%。两步法是指酯化反应和酰肼化反应：第一步酯化反应合成己二酸二甲/乙酯，第二步肼解反应由酯和水合肼反应生成ADH，两步法与一步法...
【技术保护点】
一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酸、水合肼和ZSM‑5酸性沸石分子筛放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应，采用减压蒸馏将未反应完的水合肼蒸出回收，水合肼全部蒸出后加入适量纯水将反应釜内的固体物质充分溶解，然后过滤回收ZSM‑5酸性沸石分子筛催化剂，将滤液减压蒸发浓缩除去水分后得到己二酸二酰肼粗品，再用无水乙醇洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品；上述步骤中，己二酸和水合肼的摩尔比为1∶3～5，ZSM‑5酸性沸石分子筛的用...
【技术特征摘要】
1.一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酸、水合肼和ZSM-5酸性沸石分子筛放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应，采用减压蒸馏将未反应完的水合肼蒸出回收，水合肼全部蒸...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：重庆晶萃化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50
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