一种测定马来酰肼农残的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种测定马来酰肼农残的方法及装置，包括：1）称取待测样品，置于密闭的萃取容器中，在该萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超声，获得萃取液；再将萃取液静置及过滤处理后，得到样品溶液；2）将鲁米诺溶液、高碘酸钾溶液以及获得的样品溶液分别置于三个不同的容器中，并通过泵送单元将鲁米诺溶液和高碘酸钾溶液泵入混合反应，所生产的溶液与通过泵送单元泵入的样品溶液进一步混合反应发光；再通过光电检测器获取光信号，并将光信号转化为电信号，输送给控制器；控制器根据输入的电信号以及预设的计算公式，计算出样品溶液中马来酰肼含量。本发明专利技术费用低廉、操作简单、检测快速并可现场操作。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种测定马来酰肼农残的方法及装置，包括：1）称取待测样品，置于密闭的萃取容器中，在该萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超声，获得萃取液；再将萃取液静置及过滤处理后，得到样品溶液；2）将鲁米诺溶液、高碘酸钾溶液以及获得的样品溶液分别置于三个不同的容器中，并通过泵送单元将鲁米诺溶液和高碘酸钾溶液泵入混合反应，所生产的溶液与通过泵送单元泵入的样品溶液进一步混合反应发光；再通过光电检测器获取光信号，并将光信号转化为电信号，输送给控制器；控制器根据输入的电信号以及预设的计算公式，计算出样品溶液中马来酰肼含量。本专利技术费用低廉、操作简单、检测快速并可现场操作。【专利说明】一种测定马来酰肼农残的方法及装置
本专利技术涉及痕量分析
，特别是涉及一种测定马来酰肼农残的方法及装置。
技术介绍
马来酰肼(Maleic Hydrazide，简称MH)又称抑芽丹，是一种选择性和暂时性植物生长抑制剂，可用来防止马铃薯、大蒜在库存时发芽，也可用作除草剂和烟草抽空剂。2001年3月，“鹿特丹公约”化学品临时评审委员会第二次会议重新评议了是否将除草剂“马来酰肼”列入PIC名单的问题，但最终对其未作决定。现认为马来酰肼没有致癌作用，但马来酰肼对人类健康和环境最终的危害作用还不能确定。目前已报道的测定马来酰肼的方法不多，主要是色谱分析方法如气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)与质谱、紫外、电化学法等检测技术的联用方法。但由于上述方法仪器昂贵、操作复杂，并且大多在分析前需要试剂的衍生化处理，因此不适合样品的快速、在线分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种费用低廉、操作简单、检测快速并可现场操作的测定马来酰肼农残的方法及装置。为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案:一种测定马来酰肼农残的方法，包括:1)待测样品的前处理步骤:称取待测样品，置于密闭的萃取容器中，在该萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超声，获得萃取液；再将萃取液静置及过滤处理后，得到样品溶液；2)测定步骤:将鲁米诺溶液、高碘酸钾溶液以及步骤O中获得的样品溶液分别置于三个不同的容器中，并通过泵送单元将鲁米诺溶液和高碘酸钾溶液泵入混合反应，所生产的溶液与通过泵送单元泵入的样品溶液进一步混合反应发光；再通过光电检测器获取光信号，并将光信号转化为电信号，输送给控制器；控制器根据输入的电信号以及预设的计算公式，计算出样品溶液中马来酰肼含量。进一步地，步骤2)中还包括:A、控制器将输入的电信号代入预先设置的光电检测器测得的电信号值与马来酰肼的浓度之间的线性回归方程，计算出样品溶液中的马来酰肼浓度；B、控制器将计算出的样品溶液中马来酰肼浓度先乘以步骤I)中酸化甲醇溶液的体积，再除以步骤I)中待测样品的称取质量，获得待测样品中马来酰肼的质量百分比。进一步地，步骤A中光电检测器所测的电信号值与马来酰肼的浓度之间的线性回归方程的获得方法包括:首先，配置若干个不同浓度的马来酰肼标样溶液；然后，将配置好的标样溶液分别采用步骤2)中的方法，获得与每一个标样溶液相对应的光电检测器所测电信号值；最后，将每一个标样溶液浓度与其相对应的光电检测器所测电信号值做线性回归处理，得到光电检测器所测的电信号值与马来酰肼的浓度之间的线性回归方程。进一步地，酸化甲醇溶液由甲醇和0.2mol/L的盐酸按4:1?8:1的体积比配置而成。进一步地，酸化甲醇溶液的体积范围为30?90mL。进一步地，鲁米诺溶液和高碘酸钾溶液的浓度范围均为0.01?0.lmol/L。进一步地，步骤I)的超声时间范围为30?60min，超声功率范围为300?750W。本专利技术还提供一种测定马来酰肼农残的装置，包括用于盛装鲁米诺溶液的第一容器、用于盛装高碘酸钾溶液的第二容器、用于盛装样品溶液的第三容器、泵送单元、反应器皿、光电检测器和控制器，其中:第一容器、第二容器同时与一个泵送单元的泵入口相连接；第三容器与另一个泵送单元的泵入口相连接；各泵送单元的泵出口均与反应器皿相连接；光电检测器用于采集从反应器皿发出的光信号，并将光信号转换成电信号，输送给控制器；控制器用于根据预设的计算公式以及输入的电信号，计算出样品溶液中马来酰肼的量。进一步地，光电检测器为光电倍增管。进一步地,泵送单元为螺动泵。基于上述技术方案，本专利技术的优点是:由于本专利技术将称取的待测样品放入酸化甲醇溶液后超声获得萃取液，再将萃取液静置及过滤处理后得到样品溶液，然后将鲁米诺溶液、高碘酸钾溶液以及获得的样品溶液分别置于三个不同的容器中，并通过泵送单元将鲁米诺溶液和高碘酸钾溶液泵入混合反应，所生产的溶液与通过泵送单元泵入的样品溶液进一步混合反应发光；再通过光电检测器获取光信号，并将光信号转化为电信号，输送给控制器；根据输入的电信号以及预设的计算公式，控制器可以方便地计算出样品溶液中马来酰肼含量，由此，本专利技术中所采用的酸化甲醇超声提取方法使得待测样品前处理的时间由原来的水浴回流24小时缩短为I小时，检测速度快，从而减少了待测样品前处理操作需要长时间加热所带来的能源消耗和盐酸回流对操作人员的危害的问题。另外，由于本专利技术所采用装置操作简单，可现场操作，无需采用昂贵仪器，现有技术中一般所采用的高效液相色谱仪测定每台仪器需60万人民币左右，而本专利技术所提供的测定装置成本在3万元人民币左右，具有费用低廉的优势；与现有技术采用高效液相色谱仪分析一个样品需60分钟相比，本专利技术分析一个样品仅需3分钟，因此检测周期短；而且，现有技术中所采用高效液相色谱仪分析一个样品所需试剂成本约为160元人民币，而本专利技术中分析一个样品仅需试剂成本约为21元人民币，试剂用量少，进一步地节约了成本，而且减少了化学试剂使用对环境的污染。【专利附图】【附图说明】此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1为本专利技术所提供的测定马来酰肼农残的方法的流程图；图2为图1中待测样品的前处理的流程图；图3为图1中测定待测样品中马来酰肼的含量的流程图；图4为本专利技术所提供的测定马来酰肼农残的装置一实施例的原理示意图；图5为应用本专利技术所提供的测定马来酰肼农残的装置的结构示意图。【具体实施方式】为使本专利技术实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定马来酰肼农残的方法，其特征在于：包括：1）待测样品的前处理步骤：称取待测样品，置于密闭的萃取容器中，在该萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超声，获得萃取液；再将萃取液静置及过滤处理后，得到样品溶液；2）测定步骤：将鲁米诺溶液、高碘酸钾溶液以及步骤1）中获得的样品溶液分别置于三个不同的容器中，并通过泵送单元将鲁米诺溶液和高碘酸钾溶液泵入混合反应，所生产的溶液与通过泵送单元泵入的样品溶液进一步混合反应发光；再通过光电检测器获取光信号，并将光信号转化为电信号，输送给控制器；控制器根据输入的电信号以及预设的计算公式，计算出样品溶液中马来酰肼含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方钲中，林艳，黄惠贞，张建平，谢卫，黄朝章，吴清辉，邓其馨，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：