一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法，包括以下步骤：(1)准确量取钝化液样品，往样品中加入络合剂和缓冲溶液，搅拌反应10min～30min；(2)将反应后溶液导入分液漏斗，加入有机溶剂萃取，分离出水相和有机相，将最后获得的水相收集；(3)往水相中加入酸溶液，调节pH至1.5～2.5；(4)加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容；(5)在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后在540nm处的吸光度，计算样品Cr6+的含量。本发明专利技术采用5‑Br‑PADAP络合剂和pH为9的碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲溶液，能分离掉各种干扰离子，同时干扰色也被去掉，能准确测定六价铬离子含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属离子检测方法
，具体涉及一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法。
技术介绍
新兴电子技术的迅速的发展一方面让产品不断更新换代，如仅仅在10余年时间里CPU由386到目前的酷睿多核，主频由386的8MHz到酷睿i5(四核)单核2．8GHz，差不多一两年就更新换代一次：另一方面，在享受技术进步的同时，人们也被迫面对堆积如山的电子废弃物，电子废弃物的环境问题也被越来越重视。各国对电子电气废弃物的处理基本是以填埋为主，这些电子废弃物中的有害物质如Pb，Cd，Hg等进入水、土壤和空气中，对人类环境及自然生态造成极大污染。为此，欧盟首先于2003年2月13号制定出了RoHS指令，随之包括中国，美国和日本等国都制定了类似的指令，以法令的形式强制认证，以限制电子电气产品中有害物质的使用。在RoHS指令中，Cr6+被要求不得超过0.1wt%。Cr6+的检测有不同的标准，如IEC 62321：2008，SJ／T11365-2006，ISO 3613，EPA-3060A及D1N53314等。这些方法都是采用二苯碳酰二肼在酸性条件下显色反应的分光光度法。其原理是利用在酸性条件下具有强氧化性的c，和二苯碳酰二肼氧化还原反应，Cr6+还原成Cr3+后与二苯碳酰二肼的氧化产物络合形成紫红色的络合物，用比色法即可精确定量Cr6+的浓度。由于测试的是Cr的单一价态，在测试过程中的操作步骤如会导致价态变化的将会使结果准确性受到影响，此外因为是采用比色法，溶液中如果有颜色的话，将会对测试过程产生很大的干扰。对于Cr6+的测试来说，电镀液和钝化液是一类特殊样品。以钝化液为例，它由主成膜剂(三价铬离子)，稳定剂(络合剂，有草酸、柠檬酸和氟离子等)，氧化剂(硝酸根等)，和其他离子(调节钝化膜的耐腐蚀性、耐磨性及钝化膜的颜色)，颜色很深。要检测这样一种含有大量Cr3+的样品中的Cr6+，其检测过程中的操作步骤容易影响结果的准确性，此外因为其颜色很深，其对比色法干扰很大。这类样品的Cr6+测试因为以上原因难以得到可以置信的结果，此类产品的相关认证亦被这项结果阻碍。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法，准确度高、重现性好。本专利技术采用的技术方案如下：一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法，包括以下步骤：(1)准确量取钝化液样品，往样品中加入络合剂和缓冲溶液，搅拌反应10min～30min；(2)将反应后溶液导入分液漏斗，加入有机溶剂萃取，分离出水相和有机相，收集水相；(3)用酸调节水相pH至1.5～2.5；(4)加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容；(5)在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后在540nm处的吸光度，计算样品Cr6+的含量。优选的，所述的步骤(1)中络合剂为5-Br-PADAP乙醇溶液。优选的，所述的步骤(1)中缓冲溶液为pH为9的碳酸钠-碳酸氢钠溶液。优选的，所述的步骤(2)中加入有机溶剂萃取三次。优选的，所述的步骤(2)中有机溶剂为氯仿。优选的，所述的步骤(3)中所述的酸是硫酸。有益效果：针对六价铬离子测试分析的标准方法IEC62321和ASTM3060A对电镀钝化液等含有大量各类金属离子以及深干扰色样品测试的困难，选择用pH为9的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，采用在测试前用5-Br-PADAP溶液能分离掉各种干扰离子，同时干扰色也被去掉，六价铬离子的比色法也得以顺利进行。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详细介绍，但不局限于此。实施例1一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法，包括以下步骤：(1)准确量取1mL样品1，往样品1中加入3mL 10wt%的5-Br-PADAP乙醇溶液和10mL pH为9的碳酸钠-碳酸氢钠溶液，搅拌反应10min；(2)将反应后溶液导入分液漏斗，每次加入10mL氯仿萃取三次，分离出水相和有机相，收集水相；(3)用硫酸调节水相pH至2.5；(4)加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容100mL；(5)在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后在540nm处的吸光度，计算样品Cr6+的含量。实施例2一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法，包括以下步骤：(1)准确量取1mL样品2，往样品2中加入3mL 10wt%的5-Br-PADAP乙醇溶液和10mL pH为9的碳酸钠-碳酸氢钠溶液，搅拌反应30min；(2)将反应后溶液导入分液漏斗，每次加入10mL氯仿萃取三次，分离出水相和有机相，收集水相；(3)用硫酸调节水相pH至1.5；(4)加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容100mL；(5)在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后在540nm处的吸光度，计算样品Cr6+的含量。实施例3一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法，包括以下步骤：(1)准确量取1mL样品3，往样品3中加入3mL 10wt%的5-Br-PADAP乙醇溶液和10mL pH为9的碳酸钠-碳酸氢钠溶液，搅拌反应20min；(2)将反应后溶液导入分液漏斗，每次加入10mL氯仿萃取三次，分离出水相和有机相，收集水相；(3)用硫酸调节水相pH至2；(4)加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容100mL；(5)在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后在540nm处的吸光度，计算样品Cr6+的含量。实施例4一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法，包括以下步骤：(1)准确量取1mL样品4，往样品4中加入3mL 10wt%的5-Br-PADAP乙醇溶液和10mL pH为9的碳酸钠-碳酸氢钠溶液，搅拌反应25min；(2)将反应后溶液导入分液漏斗，每次加入10mL氯仿萃取三次，分离出水相和有机相，收集水相；(3)用硫酸调节水相pH至2；(4)加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容100mL；(5)在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后在540nm处的吸光度，计算样品Cr6+的含量。实施例1至中的样品1至4位四种不同的含铬钝化液，根据Cr6+标准曲线方程C=0.56×A+0.04（R2=0.9986）计算各样品的中Cr6+的浓度，其中，C为测试样品浓度，单位为ppm，A为吸光度，原样品浓度C0=100C，，结果如下表所示：本专利技术选择用5-Br-PADAP作为金属络合剂，并且选用pH为9的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，可以使5-Br-PADAP选择性的和溶液中的Zn2+、Fe3+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+和Mn2+等金属离子反应，而不会与Cr6+反应，可以排除各种干扰离子，同时干扰色也被去掉，可以准确的检测溶液中Cr6+的含量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)准确量取钝化液样品，往样品中加入络合剂和缓冲溶液，搅拌反应10min～30min；(2)将反应液导入分液漏斗，加入有机溶剂萃取，分离出水相和有机相，收集水相；(3)用酸调节水相pH至1.5～2.5；(4)加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容；(5)在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后在540nm处的吸光度，计算样品Cr6+的含量。

【技术特征摘要】
1.一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)准确量取钝化液样品，往样品中加入络合剂和缓冲溶液，搅拌反应10min～30min；(2)将反应液导入分液漏斗，加入有机溶剂萃取，分离出水相和有机相，收集水相；(3)用酸调节水相pH至1.5～2.5；(4)加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容；(5)在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后在540nm处的吸光度，计算样品Cr6+的含量。2.根据权利要求1所述的钝化液中六价铬离子含量的检测方法，其特征在于所述的步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：尤为，
申请(专利权)人：无锡伊佩克科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32