The invention relates to a synthesis method of Carbohydrazide, the method uses ketazine and urea as raw material, the synthesis of Carbohydrazide reaction at a certain temperature, its high yield, less by-products, low energy consumption, produced during the reaction of ammonia and methyl ethyl ketone can be used for synthesis of methyl ethyl ketazine, on the other. The remaining carbon acyl hydrazine in the reaction liquid centrifugal separation after the mother liquor can be used for the synthesis of Carbohydrazide, improve the comprehensive utilization of the material, reduce production costs, reduce waste generation and pollution of the environment.
【技术实现步骤摘要】
一种碳酰肼的合成方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种碳酰肼的合成方法。
技术介绍
碳酰肼是一种重要的有机合成中间体,可以用它来合成一系列具有生物活性的杂环化合物。碳酰肼也是一种近年来逐步得到广泛认可和应用的锅炉给水除氧剂,其除氧机理与联氨类似,但其除氧能力和对铁、铜金属表面钝化能力都明显优于联氨,而且毒性比联氨小,便于运输。此外,碳酰肼还可用作火箭推进剂的组分、彩色显影等,用途十分广泛。碳酰肼的合成方法较多,目前主要的合成路线有碳酸酯肼解法、蒸馏醇法、尿素肼解法、三聚氰酸肼解法、光气肼解法和肼基甲酸水解法等。上述合成方法都是以水合肼为原料,存在生产工艺相对复杂,对设备要求高,原料毒性大,副产物多,收率低,能耗高等问题。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点,本专利技术提供了一种工艺简单、副产物少、收率高、原料价格低廉、节能环保、经济安全的碳酰肼合成新方法。本专利技术采用的技术方案是以丁酮连氮和尿素为原料,在一定温度下反应合成碳酰肼,反应过程中生成的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮。本专利技术方法的具体工艺步骤是:将丁酮连氮和尿素溶液放入反应釜中,其摩尔比为丁酮连氮∶尿素=2-3∶1,尿素溶液的浓度为25%~40%,加热至80℃~130℃进行反应,将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏,在回流比R=0.5~20情况下采出丁酮并回收氨气,塔釜液流入反应釜中继续反应,反应12~18小时后取样分析,当反应液中尿素的含量降到2g/l时为终点,停止加热,待反应液冷却至常温后,经离心、洗涤、干燥即得到碳酰肼。其反应方程式如下:本专利技术采用丁酮连氮与尿素反应合成 ...
【技术保护点】
一种碳酰肼的合成方法,其特征是:将丁酮连氮和尿素溶液放入反应釜中,加热至80℃~130℃进行反应,将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏,在回流比R=0.5~20情况下采出丁酮并回收氨气,塔釜液流入反应釜中继续反应,反应12~18小时后取样分析,当反应液中尿素的含量降到2g/l时为终点,停止加热,待反应液冷却至常温后,经离心、洗涤、干燥即得到碳酰肼。
【技术特征摘要】
1.一种碳酰肼的合成方法,其特征是:将丁酮连氮和尿素溶液放入反应釜中,加热至80℃~130℃进行反应,将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏,在回流比R=0.5~20情况下采出丁酮并回收氨气,塔釜液流入反应釜中继续反应,反应12~18小时后取样分析,当...
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