The present invention provides a method for preparing 2_thiophenoformylhydrazine. The method uses 2_thiophenoformic acid and hydrazine hydrate as raw materials and ZnCl2/CuCl2 composite catalyst to produce 2_thiophenoformylhydrazine by hydrazidation reaction at a certain temperature. The hydrazine hydrate excess is maintained in the reaction system and the water generated from the reaction system is kept constant. The separation process can effectively promote the reaction of hydrazylation and increase the yield of reaction. Compared with the prior art, the method has the advantages of simple operation, one-step reaction, high yield, catalyst recycling and reuse, eliminating esterification reaction, shortening process steps, reducing production cost and waste discharge, and is a green environmental protection production process.
【技术实现步骤摘要】
一种制备2-噻吩甲酰肼的方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种制备2-噻吩甲酰肼的方法。
技术介绍
2-噻吩甲酰肼为无色透明的结晶物,熔点为136~138℃,微溶于冷水,能溶于热水及热的乙醇中。2-噻吩甲酰肼是一种重要的有机合成中间体,是合成杂环类化合物的重要原料。目前,2-噻吩甲酰肼的制备方法主要是以2-噻吩甲酸、甲醇和水合肼为原料,经过两步反应(酯化反应和肼解反应)制得:第一步是用2-噻吩甲酸与甲醇在浓硫酸催化剂作用下进行酯化反应生成2-噻吩甲酸甲酯,第二步是2-噻吩甲酸甲酯与水合肼在加热回流下反应得到2-噻吩甲酰肼。现有技术制备2-噻吩甲酰肼存在的缺点如下:(1)在第一步酯化反应中,目前仍使用浓硫酸作催化剂,其腐蚀性强、对设备要求高、会产生大量酸性有机废水,该废水用碱中和处理后盐含量和COD含量都很高,由于废水处理难度大、处理费用高、排放量大,易造成环境污染;(2)采用两步反应制备2-噻吩甲酰肼存在操作步骤多,工艺繁琐,过程复杂,能耗高,副反应杂质多,总收率低(只有80~90%),生产成本高等问题。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点,本专利技术提供了一种工艺简单、反应收率高、废弃物排放少、生产成本低、节能环保的2-噻吩甲酰肼制备新方法。本专利技术采用的技术方案是:将2-噻吩甲酸和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行酰肼化反应得到2-噻吩甲酰肼,反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去(促使反应平衡向正方向移动,以缩短反应时间、提高反应收率),反应结束后采用减压蒸馏将过量的水合肼蒸出回收,水合肼被全部蒸出 ...
【技术保护点】
1.一种制备2‑噻吩甲酰肼的方法,其特征在于包括如下步骤:将2‑噻吩甲酸、水合肼和催化剂放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应,采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收,然后将反应釜冷却至常温,向釜内加入适量纯水,开启搅拌,当釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤,再用适量纯水对滤饼进行洗涤,洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到2‑噻吩甲酰肼成品;上述步骤中,2‑噻吩甲酸和水合肼的质量比为1∶1~1.5,所述催化剂为ZnCl2/CuCl2复合催化剂[n(ZnCl2)∶n(CuCl2)=1∶2],催化剂的用量为2‑噻吩甲酸质量的10%~20%,所用水合肼的含量在80%以上。
【技术特征摘要】
1.一种制备2-噻吩甲酰肼的方法,其特征在于包括如下步骤:将2-噻吩甲酸、水合肼和催化剂放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应,采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收,然后将反应釜冷却至常温,向釜内加入适量纯水,开启搅拌,当...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:重庆晶萃化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:重庆,50
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。