一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法技术

技术编号:15301310 阅读:107 留言:0更新日期:2017-05-12 04:33
一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4—5mol,升高溶液温度至30—36℃,控制搅拌速度130—150rpm,搅拌时间80—110min,放置7—8h,减压蒸馏使得溶液体积减少一半,降低溶液温度至5‑‑10℃,析出晶体,依次用乙醚溶液洗涤,甲醇溶液洗涤,脱水剂脱水,得产品乙酰胺;其中,步骤所述的减压蒸馏的压力为50—70kPa,步骤所述的乙醚溶液质量分数为80—86%。

Synthesis method of organic synthesis intermediate acetamide

A method for synthesizing organic synthesis intermediates acetamide, which comprises the following steps: adding 3mol methyl acetate solution in the reaction vessel, ammonia 4 5mol, solution temperature rise to 30 to 36 DEG C, stirring speed of 130 150rpm, stirring time 80 110min, placed 7 8h, vacuum distillation makes the solution volume reduced by half the solution is reduced to 5, the temperature 10 DEG C, the crystal, followed by ether solution washing, methanol washing, dehydration dehydration, product acetamide; wherein, the vacuum distillation step pressure is 50 70kPa, the mass fraction of ether solution of the steps is 80 - 86%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法
技术介绍
乙酰胺具有高介电常数,是许多有机物和无机物的优良溶剂,广泛用于各种工业。可用作对水溶解度低的一些物质在水中溶解时的增溶剂,例如纤维工业中用作染料的溶剂和增溶剂,在合成氯霉素等抗菌素中用作溶剂。乙酰胺具有微弱的碱性,可做清漆、炸药和化妆品的抗酸剂。乙酰胺具有吸湿性,可作染色的润湿剂;还可作塑料的增塑剂。乙酰胺氯化或溴化生成的N-卤代乙酰胺,是有机合成的卤化试剂。乙酰胺也是制造药物和杀菌剂的原料,乙酰胺是有机氟杀虫农药-氟乙酰胺中毒的解毒药。但是,乙酰胺现有的合成方法大多过程比较复杂,最终收率并不理想,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4—5mol,升高溶液温度至30—36℃,控制搅拌速度130—150rpm,搅拌时间80—110min,放置7—8h,减压蒸馏使得溶液体积减少一半,降低溶液温度至5--10℃,析出晶体,依次用乙醚溶液洗涤,甲醇溶液洗涤,脱水剂脱水,得产品乙酰胺;其中,步骤(i)所述的减压蒸馏的压力为50—70kPa,步骤(i)所述的乙醚溶液质量分数为80—86%,步骤(i)所述的甲醇溶液质量分数为90—95%,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水碳酸钾中的任意一种。整个反应过程可用如下反应式表示:本专利技术优点在于:减少了反应的中间环节,降低了反应时间,提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明:一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法实例1:在反应容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4mol,升高溶液温度至30℃,控制搅拌速度130rpm,搅拌时间80min,放置7h,50kPa减压蒸馏使得溶液体积减少一半,降低溶液温度至5℃,析出晶体,依次用质量分数为80%乙醚溶液洗涤,质量分数为90%甲醇溶液洗涤,无水硫酸钠脱水剂脱水,得产品乙酰胺168.15g,收率95%。实例2:在反应容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4.5mol,升高溶液温度至33℃,控制搅拌速度140rpm,搅拌时间90min,放置7.5h,60kPa减压蒸馏使得溶液体积减少一半,降低溶液温度至7℃,析出晶体,依次用质量分数为83%乙醚溶液洗涤,质量分数为92%甲醇溶液洗涤,无水碳酸钾脱水剂脱水,得产品乙酰胺169.92g,收率96%。实例3:在反应容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水5mol,升高溶液温度至36℃,控制搅拌速度150rpm,搅拌时间110min,放置8h,70kPa减压蒸馏使得溶液体积减少一半,降低溶液温度至10℃,析出晶体,依次用质量分数为86%乙醚溶液洗涤,质量分数为95%甲醇溶液洗涤,无水硫酸钠脱水剂脱水,得产品乙酰胺173.46g,收率98%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4—5mol,升高溶液温度至30—36℃,控制搅拌速度130—150rpm,搅拌时间80—110min,放置7—8h,减压蒸馏使得溶液体积减少一半,降低溶液温度至5‑‑10℃,析出晶体,依次用乙醚溶液洗涤,甲醇溶液洗涤,脱水剂脱水,得产品乙酰胺;其中,步骤(i)所述的减压蒸馏的压力为50—70kPa,步骤(i)所述的乙醚溶液质量分数为80—86%。

【技术特征摘要】
1.一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4—5mol,升高溶液温度至30—36℃,控制搅拌速度130—150rpm,搅拌时间80—110min,放置7—8h,减压蒸馏使得溶液体积减少一半,降低溶液温度至5--10℃,析出晶体,依次用乙醚溶液洗涤,甲醇溶液洗涤,脱水剂脱水,得产品乙酰...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭响亮
申请(专利权)人:成都中恒华铁科技有限公司
类型:发明
国别省市:四川;51

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