The invention provides a synthetic method of isopropyl hydrazine. Under the protection of inert gas, isopropyl alcohol and hydrazine hydrate are alkylated under the action of catalyst at a certain temperature, and isopropyl hydrazine is generated. After the reaction, the organic phase containing isopropyl hydrazine is separated from the water phase, and then the organic phase is distilled. The catalyst used for isopropylhydrazine is sodium tripolyphosphate. Compared with the existing technology, isopropyl alcohol and hydrazine hydrate are used as raw materials to synthesize isopropyl hydrazine in one step, with less reaction steps, simple post treatment, low reaction risk, high yield, low production cost and less waste discharge, which is a green and environmental production process.
【技术实现步骤摘要】
一种异丙基肼的合成方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种异丙基肼的合成方法。
技术介绍
异丙基肼是一种用途广泛的医药中间体和有机合成中间体,具有优良的生物活性和化学活性。异丙基肼本身也是一种常用的抗结核药和抗抑郁剂,也是高效杀虫剂米乐尔的起始原料。据文献报道,异丙基肼可由溴代异丙烷与大量过量的水合肼反应,后处理用大量的乙醚连续萃取法制取。但由于产品在水合肼中溶解度大,萃取难度大,后处理时间长,收率低,不适宜于大生产。而另一种制取异丙基肼的方法是:以肼基甲酸乙酯为起始原料,先与丙酮反应生成丙酮腙,然后将丙酮腙催化加氢,再去除氢化物的保护基,最后用乙酸乙酯萃取蒸馏制得异丙基肼。该合成方法工艺路线较长,加氢工序危险性大,工艺条件要求高,工序复杂,收率不到80%,生产成本高;另外,由于副产物碳酸钠中含有大量有机杂质,回收利用及环保处理成本较高,易造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺点,提供一种工艺简单、操作安全、反应收率高、生产成本低、副产物少、绿色环保的异丙基肼合成新方法。本专利技术采用的技术方案是:在惰性气体的保 ...
【技术保护点】
一种异丙基肼的合成方法,其特征在于:在惰性气体保护下进行如下步骤:将异丙醇、水合肼和三聚磷酸钠放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至80℃时密闭反应釜,继续升温至110~130℃进行烷基化反应,反应时间为6~8小时,反应结束后将反应釜温度降至80℃,再将反应釜内上层有机相转入精馏釜中进行精馏,收集温度为106~108℃的馏分,得到异丙基肼成品;上述步骤中,异丙醇和水合肼的摩尔比为1.5~2∶1,三聚磷酸钠的加入量为水合肼质量的10%~20%,所用水合肼的含量在95%以上。
【技术特征摘要】
1.一种异丙基肼的合成方法,其特征在于:在惰性气体保护下进行如下步骤:将异丙醇、水合肼和三聚磷酸钠放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至80℃时密闭反应釜,继续升温至110~130℃进行烷基化反应,反应时间为6~8小时,反应结束后将反应釜温度...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:重庆丽澄环保科技有限公司,
类型:发明
国别省市:重庆,50
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