马来酰肼的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种马来酰肼的合成方法，该方法是以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料，用2,6‑二甲基苯硼酸钠作催化剂，在一定温度下进行环合反应得到马来酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，有效地促进了酰肼化反应的进行，缩短了反应时间，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明专利技术采用2,6‑二甲基苯硼酸钠作催化剂合成马来酰肼，其催化效果好，反应收率高，催化剂易于回收、可重复使用，生产成本低，不产生酸性废水和含盐有机废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

Synthesis of maleic hydrazine

The invention provides a synthetic method of maleic hydrazine, which uses maleic anhydride and hydrazine hydrate as raw material, and uses 2,6 sodium two methyl benzborate as catalyst to get maleic hydrazine at a certain temperature. The excess of hydrazine was kept in the reaction system, and the water produced by the reaction was separated from the reaction system, which effectively promoted the reaction of hydrazine, shortened the reaction time and improved the yield of the reaction. Compared with the existing technology, the invention uses the 2,6 sodium two methyl benzborate as the catalyst to synthesize maleic hydrazine. The catalyst has good catalytic effect, high yield, easy recovery and reusable catalyst, low production cost, no acid wastewater and salt containing organic wastewater, and waste discharge. It is a green and environment-friendly production worker. Art.

【技术实现步骤摘要】
马来酰肼的合成方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种马来酰肼的合成方法。
技术介绍
马来酰肼，又名顺丁烯二酰肼，为白色结晶固体，难溶于水，易溶于有机溶剂，是一种植物生长调节剂，还具有多种生物活性，用于选择性除草剂和暂时性植物生长抑制剂。药剂可通过叶面角质层进入植株，降低光合作用、渗透压和蒸发作用，能强烈的抑制芽的生长。用于防止马铃薯块茎、洋葱、大蒜、萝卜等贮藏期间的抽芽，并有抑制作物生长延长开花的作用。也可用作除草剂或用于烟草的化学摘心，还有杀菌、抗病毒的作用。传统的马来酰肼生产工艺是由顺丁烯二酸酐与水合肼在无机酸（硫酸或盐酸）存在下加热进行环合反应制得，其具体步骤如下：在反应釜中投入水合肼，搅拌冷却下滴加无机酸（30%盐酸或硫酸），温度控制在30℃以下，至pH值为5.3～6.7，投入顺丁烯二酸酐，缓慢升温至106～110℃，回流2小时，降温至10℃以下，过滤，滤饼用水冲洗至pH4.8～5.1，干燥即得，收率通常在84～90%。这种生产工艺每生产一吨马来酰肼，会产生4～5吨酸性有机废水，处理废水需要大量碱中和，废水中的盐含量和COD含量都很高，废水处理难度大、处理费用高，给企业生产成本带来很大的压力，由于废弃物排放量大，传统的生产工艺易造成环境污染。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题和缺点，本专利技术提供了一种工艺简单、反应收率高、生产成本低、废弃物排放少、绿色环保的马来酰肼合成新方法。本专利技术采用的技术方案是：以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料，采用2,6-二甲基苯硼酸钠作催化剂，在一定温度下进行环合反应得到马来酰肼。反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去（促使反应平衡向正方向移动，以缩短反应时间、提高反应收率），反应结束后采用减压蒸馏将过量的水合肼蒸出回收，水合肼被全部蒸出后用纯水洗涤剩下的固体物质，以溶解回收2,6-二甲基苯硼酸钠催化剂，不溶物经干燥后得到马来酰肼成品。洗涤溶解回收的2,6-二甲基苯硼酸钠溶液经减压蒸发浓缩除去水分后得到的2,6-二甲基苯硼酸钠固体可继续作催化剂使用。本专利技术方法具体的工艺步骤如下：将顺丁烯二酸酐、水合肼和2,6-二甲基苯硼酸钠放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度95℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收，然后将反应釜冷却至常温，向反应釜内加入适量纯水，开启搅拌，当反应釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤，再用适量纯水对滤饼进行洗涤，洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到马来酰肼成品。将滤液减压蒸发浓缩结晶回收2,6-二甲基苯硼酸钠催化剂。上述步骤中，顺丁烯二酸酐和水合肼的质量比为1∶1～1.5，2,6-二甲基苯硼酸钠的加入量为顺丁烯二酸酐质量的10%～20%，水合肼的含量为80%～100%。其反应方程式如下：与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料，采用2,6-二甲基苯硼酸钠作催化剂，在一定温度下进行环合反应得到马来酰肼，该催化剂催化效果好，反应收率高（以顺丁烯二酸酐计收率在95%以上），催化剂易于回收、可重复使用，生产成本低，不产生酸性废水和含盐有机废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。具体实施方式实施例1将顺丁烯二酸酐200g、含量为80%的水合肼250g和2,6-二甲基苯硼酸钠20g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏柱后，在柱顶温度95℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，采用减压蒸馏将烧瓶内剩余的水合肼全部蒸出，然后将烧瓶冷却至常温，加入适量纯水，开启搅拌，当烧瓶内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤器中过滤，再用适量纯水对滤饼进行洗涤，洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到马来酰肼218.4g。实施例2将顺丁烯二酸酐200g、含量为90%的水合肼280g和2,6-二甲基苯硼酸钠30g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏柱后，在柱顶温度95℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，采用减压蒸馏将烧瓶内剩余的水合肼全部蒸出，然后将烧瓶冷却至常温，加入适量纯水，开启搅拌，当烧瓶内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤器中过滤，再用适量纯水对滤饼进行洗涤，洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到马来酰肼220.7g。实施例3将顺丁烯二酸酐200g、含量为99%的水合肼300g和2,6-二甲基苯硼酸钠40g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏柱后，在柱顶温度95℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，采用减压蒸馏将烧瓶内剩余的水合肼全部蒸出，然后将烧瓶冷却至常温，加入适量纯水，开启搅拌，当烧瓶内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤器中过滤，再用适量纯水对滤饼进行洗涤，洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到马来酰肼223.5g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种马来酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将顺丁烯二酸酐、水合肼和2,6‑二甲基苯硼酸钠放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度95℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收，然后将反应釜冷却至常温，向反应釜内加入适量纯水，开启搅拌，当反应釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤，再用适量纯水对滤饼进行洗涤，洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到马来酰肼成品；上述步骤中，顺丁烯二酸酐和水合肼的质量比为1∶1～1.5，催化剂2,6‑二甲基苯硼酸钠的加入量为顺丁烯二酸酐质量的10%～20%，水合肼的含量为80%～100%。

【技术特征摘要】
1.一种马来酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将顺丁烯二酸酐、水合肼和2,6-二甲基苯硼酸钠放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度95℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收，然后将反应釜冷却至...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：重庆丽澄环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50