The invention provides a method for the preparation of tert butyl hydrazine. Under the protection of inert gas, tert butyl alcohol and hydrazine hydrate are alkylated under the action of catalyst at a certain temperature and produce tert butyl hydrazine. After the reaction, the reaction liquid is distilled to get the finished tert butyl hydrazine, and the catalyst used is three. Sodium polyphosphate. Compared with the existing technology, the invention uses TERT butanol and hydrazine as the raw material, one step synthesis of tert butyl hydrazine, its process is simple, the equipment is not high, the equipment investment is small, the reaction yield is high, the production cost is low, and the waste discharge is less, it is a green and environmental production technology.
【技术实现步骤摘要】
叔丁基肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种叔丁基肼的制备方法。
技术介绍
叔丁基肼又名特丁基肼，是一种重要的有机合成中间体，可用于合成苯甲酰肼类杀虫剂抑食肼，双酰肼类杀虫剂虫酰肼、氯虫酰肼、甲氧虫酰肼和环虫酰肼，以及杀螨剂哒螨灵等。目前，现有技术制备叔丁基肼的方法主要是以叔丁醇、水合肼和盐酸为原料先制取叔丁基肼盐酸盐，然后进行碱解，将叔丁基肼盐酸盐与氢氧化钠反应制得叔丁基肼水溶液，再通过蒸馏得到叔丁基肼。现有技术制备叔丁基肼存在的缺点如下：1、制备方法所用的盐酸具有强腐蚀性，对设备要求较高，设备投资较大；2、碱解过程会产生大量含盐有机废水，该废水因含盐量高，环保处理难度大、费用高，易造成环境污染；3、工艺步骤多，收率低（以水合肼计总收率在80%左右），生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺点，提供一种工艺简单、对设备要求不高、设备投资小、反应收率高、生产成本低、废弃物排放少、绿色环保的叔丁基肼制备新方法。本专利技术采用的技术方案是：在惰性气体保护下，将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应过程中保持叔丁醇过量，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品。上述烷基化反应所用催化剂为三聚磷酸钠。该技术方案的具体工艺步骤如下：在惰性气体保护下，将叔丁醇、水合肼和三聚磷酸钠放入反应釜中，开启搅拌，密闭反应釜，将釜内温度升至100～120℃进行烷基化反应，反应时间为4～6小时，反应结束后将反应液转入精馏釜中，加热蒸馏，收集102～104℃的馏分，得到叔丁基肼成品。上...
【技术保护点】
1.一种叔丁基肼的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下进行如下步骤：将叔丁醇、水合肼和三聚磷酸钠放入反应釜中，开启搅拌，密闭反应釜，将釜内温度升至100～120℃进行烷基化反应，反应时间为4～6小时，反应结束后将反应液转入精馏釜中，加热蒸馏，收集102～104℃的馏分，得到叔丁基肼成品；上述步骤中，叔丁醇和水合肼的摩尔比为1.5～2∶1，三聚磷酸钠的加入量为水合肼质量的10%～20%，所用水合肼的含量在95%以上。
【技术特征摘要】
1.一种叔丁基肼的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下进行如下步骤：将叔丁醇、水合肼和三聚磷酸钠放入反应釜中，开启搅拌，密闭反应釜，将釜内温度升至100～120℃进行烷基化反应，反应时间为4～6小时，反应结束...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：重庆锦杉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50
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