温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开一种温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法，包含以下步骤：（1）微粒子的制备：以 N‑乙烯基甲酰胺、水、偶氮二异丁脒盐酸盐、NaOH溶液、N’‑异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯胺、叔丁基过氧化氢水溶液为原料，制备得到微粒子乳液；（2）N’‑异丙基丙烯酰胺、步骤(1)得到的微粒子乳液、叔丁基过氧化氢水溶液为原料制备得到复合凝胶样品，在蒸馏水中浸泡，即得到温敏型微球表面接枝交联复合凝胶。本发明专利技术操作简单，制备得到的产物纯度高，得到的复合凝胶具有较好的机械性能，同时，复合凝胶对温度具有良好的敏感性。

Preparation method of temperature sensitive microsphere surface grafting crosslinked composite gel

The invention discloses a preparation method of a grafted thermosensitive microspheres crosslinked composite gel, which comprises the following steps: (1) microparticle preparation: N vinyl formamide, water, azo two butyl amidine hydrochloride, NaOH solution, N N-isopropylacrylamide, methacrylic acid ester polyethylene amine, tert butyl hydrogen peroxide solution as the raw material, the prepared emulsion particles; (2) N 'N-isopropylacrylamide, step (1) particles by emulsion, tert butyl hydrogen peroxide solution was prepared by composite gel samples in distilled water immersion, to obtain the temperature sensitive surface grafting crosslinked composite gel microspheres. The invention has simple operation and high purity of the prepared product, and the obtained composite gel has good mechanical properties, and meanwhile, the composite gel has good sensitivity to temperature.

【技术实现步骤摘要】
温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法
本专利技术属于凝胶的制备领域，具体涉及一种温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法。
技术介绍
智能凝胶是通过响应外界刺激(如pH、光、电、磁、温度等)做出改变的一类特殊功能材料。传统智能凝胶的刺激响应性一般来源于三维网络内高分子链结构或功能性基团的应激性变化所导致的凝胶网络结构变化，如基于疏水侧链问疏水缔合作用所产生的疏水缔合交联型物理凝胶。基于侧链电离基团间静电作用所导致的聚电解质凝胶等。但是由于这一类型凝胶的响应特性受到高分子链段松弛作用和三维凝胶网络结构限制作用的影响，响应速度相对迟缓。同时，凝胶的机械强度，尤其是较差的韧性极大地限制了其应用。近年来，基于高分子微球或无机粒子接枝交联作用，并结合氢键、静电作用、偶极相互作用等物理作用构建高强度凝胶的研究较多，但是操作复杂，产物的纯度低，限制了其广泛应用。
技术实现思路
本专利技术提供一种温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法，包含以下步骤：（1）微粒子的制备：将15gN-乙烯基甲酰胺溶于500mL水溶液中，加热至70℃后加入1g偶氮二异丁脒盐酸盐引发水溶液聚合，得到聚合N-乙烯基甲酰胺，在加入200mL1mol/L的NaOH溶液，在90℃下反应3h，生成聚乙烯胺，依次加入0.68gN’-异丙基丙烯酰胺、0.43g甲基丙烯酸丁酯和0.28g聚乙烯胺，加入100mL水，将溶液的pH值调至7～8，通N230min后，加入0.60g、质量分数为0.1％的叔丁基过氧化氢水溶液，在70℃加热油浴中搅拌反应6h，反应结束后自然冷却至室温，得到微粒子乳液；（2）复合水凝胶的制备：将1.5gN’-异丙基丙烯酰胺溶于100mL去离子水中，加入40-80mL步骤(1)得到的微粒子乳液，加入10mL质量分数为0.1%的叔丁基过氧化氢水溶液，搅拌均匀，通N230min后，移人到模具中，于60℃下恒温反应24h，得到复合凝胶样品，在蒸馏水中浸泡7天，每天换1次水，即得到温敏型微球表面接枝交联复合凝胶。优选地，步骤（1）中，在70℃加热油浴中搅拌反应6h中的搅拌速度为250rpm。优选地，步骤（1）中，N2的流量为10mL/min。优选地，步骤（2）中，加入48mL步骤(1)得到的微粒子乳液。本专利技术的优点：本专利技术操作简单，制备得到的产物纯度高，得到的复合凝胶具有较好的机械性能，，同时，复合凝胶对温度具有良好的敏感性。具体实施方式实施例1温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法，包含以下步骤：（1）微粒子的制备：将15gN-乙烯基甲酰胺溶于500mL水溶液中，加热至70℃后加入1g偶氮二异丁脒盐酸盐引发水溶液聚合，得到聚合N-乙烯基甲酰胺，在加入200mL1mol/L的NaOH溶液，在90℃下反应3h，生成聚乙烯胺，依次加入0.68gN’-异丙基丙烯酰胺、0.43g甲基丙烯酸丁酯和0.28g聚乙烯胺，加入100mL水，将溶液的pH值调至7～8，通N230min后，加入0.60g、质量分数为0.1％的叔丁基过氧化氢水溶液，在70℃加热油浴中搅拌反应6h，反应结束后自然冷却至室温，得到微粒子乳液；（2）复合水凝胶的制备：将1.5gN’-异丙基丙烯酰胺溶于100mL去离子水中，加入40mL步骤(1)得到的微粒子乳液，加入10mL质量分数为0.1%的叔丁基过氧化氢水溶液，搅拌均匀，通N230min后，移人到模具中，于60℃下恒温反应24h，得到复合凝胶样品，在蒸馏水中浸泡7天，每天换1次水，即得到温敏型微球表面接枝交联复合凝胶。实施例2温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法，包含以下步骤：（1）微粒子的制备：将15gN-乙烯基甲酰胺溶于500mL水溶液中，加热至70℃后加入1g偶氮二异丁脒盐酸盐引发水溶液聚合，得到聚合N-乙烯基甲酰胺，在加入200mL1mol/L的NaOH溶液，在90℃下反应3h，生成聚乙烯胺，依次加入0.68gN’-异丙基丙烯酰胺、0.43g甲基丙烯酸丁酯和0.28g聚乙烯胺，加入100mL水，将溶液的pH值调至7～8，通N230min后，加入0.60g、质量分数为0.1％的叔丁基过氧化氢水溶液，在70℃加热油浴中搅拌反应6h，反应结束后自然冷却至室温，得到微粒子乳液；（2）复合水凝胶的制备：将1.5gN’-异丙基丙烯酰胺溶于100mL去离子水中，加入80mL步骤(1)得到的微粒子乳液，加入10mL质量分数为0.1%的叔丁基过氧化氢水溶液，搅拌均匀，通N230min后，移人到模具中，于60℃下恒温反应24h，得到复合凝胶样品，在蒸馏水中浸泡7天，每天换1次水，即得到温敏型微球表面接枝交联复合凝胶。实施例3温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法，包含以下步骤：（1）微粒子的制备：将15gN-乙烯基甲酰胺溶于500mL水溶液中，加热至70℃后加入1g偶氮二异丁脒盐酸盐引发水溶液聚合，得到聚合N-乙烯基甲酰胺，在加入200mL1mol/L的NaOH溶液，在90℃下反应3h，生成聚乙烯胺，依次加入0.68gN’-异丙基丙烯酰胺、0.43g甲基丙烯酸丁酯和0.28g聚乙烯胺，加入100mL水，将溶液的pH值调至7～8，通N230min后，其中，N2的流量为10mL/min，加入0.60g、质量分数为0.1％的叔丁基过氧化氢水溶液，在70℃加热油浴中搅拌反应6h，其中，搅拌速度为250rpm，反应结束后自然冷却至室温，得到微粒子乳液；（2）复合水凝胶的制备：将1.5gN’-异丙基丙烯酰胺溶于100mL去离子水中，加入48mL步骤(1)得到的微粒子乳液，加入10mL质量分数为0.1%的叔丁基过氧化氢水溶液，搅拌均匀，通N230min后，移人到模具中，于60℃下恒温反应24h，得到复合凝胶样品，在蒸馏水中浸泡7天，每天换1次水，即得到温敏型微球表面接枝交联复合凝胶。本文档来自技高网...

【技术保护点】
温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）微粒子的制备：将15g N‑乙烯基甲酰胺溶于500mL水溶液中，加热至70℃后加入1g偶氮二异丁脒盐酸盐引发水溶液聚合，得到聚合N‑乙烯基甲酰胺，在加入200mL 1mol/L的NaOH溶液，在90℃下反应3h，生成聚乙烯胺，依次加入0.68g N’‑异丙基丙烯酰胺、0.43g 甲基丙烯酸丁酯和0.28 g聚乙烯胺，加入100mL水，将溶液的pH值调至7～8，通N

【技术特征摘要】
1.温敏型微球表面接枝交联复合凝胶的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）微粒子的制备：将15gN-乙烯基甲酰胺溶于500mL水溶液中，加热至70℃后加入1g偶氮二异丁脒盐酸盐引发水溶液聚合，得到聚合N-乙烯基甲酰胺，在加入200mL1mol/L的NaOH溶液，在90℃下反应3h，生成聚乙烯胺，依次加入0.68gN’-异丙基丙烯酰胺、0.43g甲基丙烯酸丁酯和0.28g聚乙烯胺，加入100mL水，将溶液的pH值调至7～8，通N230min后，加入0.60g、质量分数为0.1％的叔丁基过氧化氢水溶液，在70℃加热油浴中搅拌反应6h，反应结束后自然冷却至室温，得到微粒子乳液；（2）复合水凝胶的制备：将1.5gN’-异丙基丙烯酰胺溶于100mL去离子水中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西一品达石化有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61