The invention provides a high purity of Chinese wolfberry acid preparation method, the method includes extraction (1), (2) through a 100 mesh sieve with centrifugal filtration, (3) (4) concentrated liquid concentration, acidification, (5) by cation resin, (6) by weak anion resin, (7) alkalization and (8) anion resin HCO3, (9) strong anion exchange resin, (10), (11) the removal of sodium ions through weak anion resin, (12), (13) concentrated gel column chromatography, (14), (15) the re enrichment step (14) concentrate obtained repeat steps (13) through Sephadex column and step (16) concentration and drying, high purity acid wolfberry. The purity of the obtained by the method of the present invention is 95% ~ HPLC. The method of the invention is suitable for industrial production and has great application value.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物提取物制备方法，具体涉及一种高纯度枸杞酸的制备方法。
技术介绍
枸杞在中国资源丰富，且作为滋补保健类药品已经有非常悠久的历史。枸杞产品因具有清肝润肺、滋肾益气、祛风明目等作用及调节免疫力，延缓衰老等功能深受人们喜爱，并且广泛用到食品、化妆品和医药行业中。枸杞中含有大量的营养功效成分，其中枸杞酸(AA2βG)是目前唯一一种从天然资源(枸杞果实)中发现的新型稳定的VC衍生物。国内外学者通过体内外实验研究表明AA2βG具有一定的清除自由基和抗氧化能力。目前有研究通过化学法合成和酶法合成过枸杞酸，但工艺复杂、不稳定。本申请人曾专利技术一种制备含枸杞酸的枸杞提取物的方法，并申请了中国专利(申请号2012105328009，一种制备高纯度枸杞酸的方法)，并提出将枸杞酸作为主要指标确保枸杞加工产品的质量。本专利技术人进一步研究了枸杞酸提取工艺，设计提高提取选择性的新方法，具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，研究设计更有效地提取制备高纯度枸杞酸的方法。本专利技术提供一种高纯度枸杞酸的制备方法，该方法包括下列步骤：(1)...
【技术保护点】
高纯度枸杞酸的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(1)提取：将枸杞原料用蒸馏水冷浸膨胀后，继续加8‑12倍重量水加热提取，提取次数为1‑3次；优选10倍重量的水及提取2次；(2)过100目筛结合离心过滤：将上述浸泡的液体先通过100目筛去除残渣，滤液经过离心后取得清液；(3)浓缩：所得的清液浓缩到原体积的1/3‑1/4；(4)浓缩液酸化：用酸化液将步骤(3)的溶液调到pH为3；(5)通过阳离子树脂：浓缩液以1个柱体积量/小时的流速通过强阳离子树脂，收集全部通过的液体；(6)通过弱阴离子树脂：将步骤(5)所得料液以1个柱体积量/小时的流速通过弱阴离子树脂，收集全部通过...
【技术特征摘要】
1.高纯度枸杞酸的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(1)提取：将枸杞原料用蒸馏水冷浸膨胀后，继续加8-12倍重量水加热提取，提取次数为1-3次；优选10倍重量的水及提取2次；(2)过100目筛结合离心过滤：将上述浸泡的液体先通过100目筛去除残渣，滤液经过离心后取得清液；(3)浓缩：所得的清液浓缩到原体积的1/3-1/4；(4)浓缩液酸化：用酸化液将步骤(3)的溶液调到pH为3；(5)通过阳离子树脂：浓缩液以1个柱体积量/小时的流速通过强阳离子树脂，收集全部通过的液体；(6)通过弱阴离子树脂：将步骤(5)所得料液以1个柱体积量/小时的流速通过弱阴离子树脂，收集全部通过的液体；(7)碱化：将步骤(6)通过的液体用碱液调节到pH为9.5；(8)强碱性阴离子树脂HCO3-化：用0.8M的NaHCO3溶液通过备用的强碱性阴离子树脂，以1个柱体积量/小时的流速通过，并静置2h后用蒸馏水洗到中性；(9)强阴离子树脂交换：将步骤(7)所得到的清液通过步骤(8)HCO3-化的强阴离子树脂，以1个柱体积量/小时的流速通过，先后采用2-3个柱体积蒸馏水、2-3个柱体积的0.05～0.4M浓度NaHCO3水溶液作为洗脱剂，蒸馏水洗脱可将多糖等大分子物质除去，洗脱液用紫外实时监测，观察260nm处的吸光值，收集NaHCO3洗脱液中吸光值较高的洗脱液；(10)脱除钠离子：将步骤(9)得到的洗脱液通过氢型强酸阳离子树脂脱钠离子，以1个柱体积量/小时的流速通过，收集脱除钠离子的料液；(11)通过弱阴离子树脂：将步骤(10)得到的清液通过弱阴离子树脂，以1个柱体积量/小时的流速通过，收集全部的通过液，检测pH值；(12)浓缩：将步骤(11)得到的液料真空浓缩至膏状，浓缩温度在50～60℃之间，压力在0.05Mpa-0.08Mpa，浓缩物料最终的水分含量≤20％；此时浓缩物的枸杞酸含量已经可以达到14％-16％；(13)凝胶柱层析：用1:2料液比的蒸馏水溶解步骤(12)得到的膏状物，过交联葡聚糖凝胶柱，流速控制在1～2ml/min，用蒸馏水洗脱，每15ml收集一个试管，HPLC检测，集合枸杞酸含量较高的馏分，收集的枸杞酸含量>30％；(14)再浓缩：真空浓缩步骤(13)得到的枸杞酸高含量馏分，浓缩至膏状物，浓缩温度在50～60℃之间，压力在0...
【专利技术属性】
技术研发人员：周慧吉，殷梦龙，王乐，汤健检，
申请(专利权)人：上海诺德生物实业有限公司，湖南金农生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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