聚酰亚胺纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法，主要解决现有技术中存在采用两步法制备聚酰亚胺纤维时，聚酰胺酸溶液粘度不稳定以及分子量过高、粘度过大而造成过滤困难纺丝不稳定的问题。本发明专利技术通过采用聚酰亚胺纤维的制备方法，包括如下步骤：将聚合原料二胺、溶剂和调节剂加入反应器，在氮气保护下溶解，在-10～40℃下加入四羧酸二酐反应2～10小时得到聚酰胺酸原液，原液经减压脱除气泡后，经过过滤得到聚酰胺酸纺丝原液，原液采用干喷湿纺的方式进行纺丝，经凝固、水洗、上油、干燥致密化后收得原丝，将原丝经过亚胺化、热牵伸后可以得到高致密性、高强度的聚酰亚胺纤维的技术方案较好的解决了该问题，可用于聚酰亚胺纤维的工业生产中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺纤维作为高性能纤维的一个品种，因其大分子主链中有大量含氮五元杂环、苯环等，而且芳环中的碳和氧以双键相连，再加上芳杂环产生共轭效应，使主链键能大，分子间作用力也大。这样，当聚酰亚胺纤维受到高能辐射时，纤维大分子吸收的能量很难大于使分子链断裂所需的能量，而使纤维表现出许多优良的性能，除具有高强高模的特点外，还具有优良的耐热性能、介电性能、耐低温性能、耐辐射性能等特点，使得它可在航空航天、电气绝缘、原子能工业、国防建设、环境产业、防护产业、医疗卫生等条件非常严酷的领域中得到广泛的应用，尤其是在一些高尖端领域。聚酰亚胺纤维可以通过聚酰胺酸由两步法制得或通过聚酰亚胺由一步法制得，所以其聚合工艺包括聚酰胺酸的聚合和聚酰亚胺的聚合。一步法是单体不经由聚酰胺酸而直接聚合成PI。主要缺点是采用酚类溶剂，毒性大，要得到较高力学性能的聚酰亚胺纤维比较困难。因此，二步法纺制聚酰亚胺纤维是研制聚酰亚胺纤维以来一直普遍使用的方法。其合成方法是二酐和二胺在相对较低的温度下逐步聚合形成可溶性的聚酰胺酸溶液，第一步是将聚酰胺酸的浓溶液经湿法或干湿法喷丝得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)原液制备：将聚合原料二胺、溶剂加入反应器，在惰性气体保护下溶解，在‑10～40℃温度下加入四羧酸二酐反应2～10小时得到纺丝原液，原液经减压脱除气泡后，经过滤得到聚酰胺酸纺丝原液，纺丝原液固含量为5％～30％，特性粘度为1.3～2.5dL/g，25℃时的表观粘度为50～250Pa·s，纺丝原液温度为0～40℃；(2)凝固成型：采用干喷湿纺的方法进行制备，纺丝原液经过计量泵计量、再次过滤后，通过喷丝头挤出后通过空气层进入凝固浴凝固，之后经过多道凝固浴，得到初生纤维；(3)水洗：初生纤维经过多道水洗；(4)上油及干燥致密化：将步骤(3)得到的纤维，进...

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)原液制备：将聚合原料二胺、溶剂加入反应器，在惰性气体保护下溶解，在-10～40℃温度下加入四羧酸二酐反应2～10小时得到纺丝原液，原液经减压脱除气泡后，经过滤得到聚酰胺酸纺丝原液，纺丝原液固含量为5％～30％，特性粘度为1.3～2.5dL/g，25℃时的表观粘度为50～250Pa·s，纺丝原液温度为0～40℃；(2)凝固成型：采用干喷湿纺的方法进行制备，纺丝原液经过计量泵计量、再次过滤后，通过喷丝头挤出后通过空气层进入凝固浴凝固，之后经过多道凝固浴，得到初生纤维；(3)水洗：初生纤维经过多道水洗；(4)上油及干燥致密化：将步骤(3)得到的纤维，进行上油及干燥致密化后收丝，得到聚酰胺酸原丝，干燥致密化的温度为50～130℃；(5)亚胺化：将步骤(4)得到的原丝经过亚胺化处理得到聚酰亚胺初生纤维；(6)热牵伸及收丝：将步骤(5)得到的聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸后收丝，得到聚酰亚胺纤维。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所用聚合原料配比按重量份数计，二胺与四羧酸二酐共计为5～30份，溶剂为70～95份；按摩尔数计，二胺与四羧酸二酐按总摩尔比为1：(0.98～1.02)。3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述四羧酸二酐选自通式(1)所示中的至少一种：其中，Ar1为...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔晶，孙旭阳，陈雪，周文乐，刘京妮，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11