一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，石墨烯与聚酰亚胺在高速搅拌的偶联剂稀释液中能够充分分散、混合，克服了传统粉末共混因石墨烯分散不好导致的复合材料内部结构均匀性较差的问题；本发明专利技术制备的多孔聚酰亚胺复合材料，其材料内部具有多孔结构，微孔均匀性有所提高，内部结构更加均匀，提高了多孔聚酰亚胺复合材料的机械性能：强度性能提高了12‑23%，摩擦系数降低了11‑19%，磨损量降低了18‑48%；在添加石墨烯质量分数为0.05‑2%的条件下，能够提高多孔聚酰亚胺复合材料的热传导系数：热传导系数与未改性复合材料相比较提高了13‑65%；本发明专利技术成本低廉，易于操作，实用性强。

Method for preparing porous polyimide composite material modified by graphene

The invention relates to a preparation method of a porous polyimide composites modified by graphene, graphene and polyimide in the coupling of the high-speed stirring agent can fully diluted dispersion, liquid mixing, to overcome the traditional powder blending for graphene dispersion is not good composite material internal structure leads to the problem of poor uniformity of porous polyimide; the composite material prepared by the invention, the material has porous structure, pore uniformity is improved, the internal structure is more uniform and improve the mechanical properties of the porous polyimide composite strength improves the performance of the 12 23%, the friction coefficient decreased by 11 19%, the wear volume reduced by 18 48%; in addition of graphite by mass fraction of 0.05 under 2% conditions, can improve the thermal conductivity of the porous polyimide composite material: heat conduction coefficient and the unmodified composite materials Compared 65% increased by 13; the invention has the advantages of low cost, easy operation, strong practicability.

【技术实现步骤摘要】
一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法
本专利技术涉及复合材料
，具体的说是一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的一类高分子聚合物，它具有优良的力学、电气、耐辐射、耐热、耐低温和耐磨等性能，于上世纪六十年代发展起来，已在航天航空、电子、精密机械等高端领域广泛使用。石墨烯(Graphene)于2004年由英国曼切斯特大学物理和天文学系的安德烈·K·海姆(AndreGeim)教授和科斯佳·诺沃谢洛夫(KostyaNovoselov)研究员首次制备而成。其是sp2杂化碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，是目前世界上发现的最薄的二维材料。石墨烯具备优异的导电、导热、机械性能等综合性能，在高性能电子器件、液晶器件、复合材料、场发射材料、生物材料、气体传感器及能量储存等领域广泛应用。多孔聚酰亚胺复合材料是以聚酰亚胺粉末为基材，通过粉末共混的方式制备复合粉料，采用特殊成型方式在复合材料内部形成相互贯通的微孔，微孔内气体与基材的性能差异，使得多孔聚酰亚胺复合材料具有特殊性能，并广泛应用于隔音、隔热、透析、多孔含油润滑等领域。石墨烯作为高性能功能化的填料，具有优异的综合性能。由于其自身极易团聚，使用传统的粉末共混方式很难实现良好分散，致使其改性复合材料性能不佳。通过添加石墨烯来提升改性多孔聚酰亚胺材料的综合性能，解决其分散问题显得尤为重要。
技术实现思路
针对上述现有的共混方式中石墨烯和聚合物之间分散性较差的问题，本专利技术提供一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将石墨烯、聚酰亚胺粉末及自润滑填料放置在110℃-130℃鼓风干燥箱内干燥4小时；步骤二、按质量分数，配制0.01-0.5%比例的偶联剂稀释溶液，并按质量份数称取0.05-2份干燥石墨烯加入到偶联剂稀释溶液中，于密闭环境下，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌12-24小时，形成石墨烯均相分散液；步骤三、按质量份数，称取98-99.95份干燥后的聚酰亚胺粉末，加入到处理好的石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌4-8小时，并将溶剂去除，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物；再使用球磨机将其研磨并过筛，得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料；步骤四、按质量份数，称取95-99份的石墨烯/聚酰亚胺复合粉料和1-5份的自润滑填料，通过高速搅拌器将其均匀混合，制得石墨烯改性聚酰亚胺复合粉料；步骤五、将步骤四中制得的复合粉料装入到模具中，于120-180℃下预热20-40min，然后，将其置于1-50Mpa压力下压制成型，保压3-10min；最后，将成型的产品及模具放入烧结炉内，控制烧结炉内温度以3-5℃/min的升温速率升温至350-375℃，保温20-40min，之后，取出、自然冷却至室温，并进行脱模，得到石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料。所述的石墨烯为单层或多层，多层石墨烯层数为5-10。所述的偶联剂为HK550、HK560和HK570中的至少一种。所述的偶联剂稀释溶液中，稀释溶液为无水乙醇。所述的自润滑填料为聚四氟乙烯和二硫化钼中的至少一种。所述的烧结炉为旋转鼓风式烧结炉。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，石墨烯与聚酰亚胺在高速搅拌的偶联剂稀释液中能够充分分散、混合，克服了传统粉末共混因石墨烯分散不好导致的复合材料内部结构均匀性较差的问题；本专利技术制备的多孔聚酰亚胺复合材料，其材料内部具有多孔结构，微孔均匀性有所提高，内部结构更加均匀，提高了多孔聚酰亚胺复合材料的机械性能：强度性能提高了12-23%，摩擦系数降低了11-19%，磨损量降低了18-48%；在添加石墨烯质量分数为0.05-2%的条件下，能够提高多孔聚酰亚胺复合材料的热传导系数：热传导系数与未改性复合材料相比较提高了13-65%；本专利技术成本低廉，易于操作，实用性强。附图说明图1为500倍下聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合材料微观形貌；图2为1500倍下聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合材料微观形貌；图3为500倍下石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合材料微观形貌；图4为1500倍下石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合材料微观形貌。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的阐述。如图所示：一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将石墨烯、聚酰亚胺粉末及自润滑填料放置在110℃-130℃鼓风干燥箱内干燥4小时；步骤二、按质量分数，配制0.01-0.5%比例的偶联剂稀释溶液，并按质量份数称取0.05-2份干燥石墨烯加入到偶联剂稀释溶液中，于密闭环境下，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌12-24小时，形成石墨烯均相分散液；步骤三、按质量份数，称取98-99.95份干燥后的聚酰亚胺粉末，加入到处理好的石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌4-8小时，并将溶剂去除，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物；再使用球磨机将其研磨并过筛，得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料；步骤四、按质量份数，称取95-99份的石墨烯/聚酰亚胺复合粉料和1-5份的自润滑填料，通过高速搅拌器将其均匀混合，制得石墨烯改性聚酰亚胺复合粉料；步骤五、将步骤四中制得的复合粉料装入到模具中，于120-180℃下预热20-40min，然后，将其置于1-50Mpa压力下压制成型，保压3-10min；最后，将成型的产品及模具放入烧结炉内，控制烧结炉内温度以3-5℃/min的升温速率升温至350-375℃，保温20-40min，之后，取出、自然冷却至室温，并进行脱模，得到石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料。实施案例1按质量分数，配制0.01%的HK550偶联剂稀释溶液，按质量份数添加0.1份石墨烯到HK550偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌12小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加99.9份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌8小时，并不断除去无水乙醇溶剂，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物，再使用球磨机研磨并过筛，即得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料。最后，取3份聚四氟乙烯自润滑填料和97份石墨烯/聚酰亚胺复合粉料，使用高速搅拌器搅拌均匀，即得到石墨烯改性的聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料。将制得的石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料装入到模具中，于150℃下预热30min，并40Mpa压力下压制成型，保压8min。将压制成型的产品（含模具）置于旋转鼓风式烧结炉内，控制烧结炉内温度以3℃/min的升温速率升温至350℃，保温30min，之后，取出、自然冷却至室温、并进行脱模，得到石墨烯改性多孔聚酰亚胺复合材料。其中，强度性能提高了19%，摩擦系数降低了13%，磨损量降低了23%，导热性能提升了26%。实施案例2按质量分数，配制0.01%的HK560偶联剂稀释溶液，按质量份数添加0.05份石墨烯到HK560偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌24小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加99.95份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将石墨烯、聚酰亚胺粉末及自润滑填料放置在110℃‑130℃鼓风干燥箱内干燥4小时；步骤二、按质量分数，配制0.01‑0.5%比例的偶联剂稀释溶液，并按质量份数称取0.05‑2份干燥石墨烯加入到偶联剂稀释溶液中，于密闭环境下，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌12‑24小时，形成石墨烯均相分散液；步骤三、按质量份数，称取98‑99.95份干燥后的聚酰亚胺粉末，加入到处理好的石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌4‑8小时，并将溶剂去除，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物；再使用球磨机将其研磨并过筛，得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料；步骤四、按质量份数，称取95‑99份的石墨烯/聚酰亚胺复合粉料和1‑5份的自润滑填料，将其均匀混合，制得石墨烯改性聚酰亚胺复合粉料；步骤五、将步骤四中制得的复合粉料装入到模具中，于120‑180℃下预热20‑40min，然后，将其置于1‑50Mpa压力下压制成型，保压3‑10min；最后，将成型的产品及模具放入烧结炉内，控制烧结炉内温度以3‑5℃/min的升温速率升温至350‑375℃，保温20‑40min，之后，取出、自然冷却至室温，并进行脱模，得到石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将石墨烯、聚酰亚胺粉末及自润滑填料放置在110℃-130℃鼓风干燥箱内干燥4小时；步骤二、按质量分数，配制0.01-0.5%比例的偶联剂稀释溶液，并按质量份数称取0.05-2份干燥石墨烯加入到偶联剂稀释溶液中，于密闭环境下，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌12-24小时，形成石墨烯均相分散液；步骤三、按质量份数，称取98-99.95份干燥后的聚酰亚胺粉末，加入到处理好的石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌4-8小时，并将溶剂去除，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物；再使用球磨机将其研磨并过筛，得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料；步骤四、按质量份数，称取95-99份的石墨烯/聚酰亚胺复合粉料和1-5份的自润滑填料，将其均匀混合，制得石墨烯改性聚酰亚胺复合粉料；步骤五、将步骤四中制得的复合粉料装入到模具中，于120-180℃下预热20-40min，然后，将其置于1-50Mpa压...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓四二，魏佳平，牛荣军，郑志武，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南,41