一种耐高温聚酰亚胺复合材料制造技术

本发明专利技术的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，经过长期实验，优化了苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚的添加顺序和反应流程，有效提高了生成的聚酰胺酸的粘度，进而提高了后续热环化生成的聚酰亚胺，同时混合加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP，大幅提高聚酰亚胺的抗氧化性，并极大程度提高了聚酰亚胺的耐热性，同时将聚酰亚胺与短切玻璃纤维、硅酸铝复合熔融，最终得到的聚酰亚胺复合材料耐热性能极强，适合大范围推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚酰亚胺生产领域，特别是一种耐高温聚酰亚胺复合材料。
技术介绍
聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，无明显熔点，高绝缘性能。根据重复单元的化学结构，聚酰亚胺可以分为脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺三种。根据热性质，可分为热塑性和热固性聚酰亚胺。聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环（-CO-NH-CO-）的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。上世纪60年代，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是\解决问题的能手\（protionsolver），并认为\没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术\。一般的聚酰亚胺材料，耐热性普遍较为平常，不能适应社会和科技进步的需求，为实现高耐热聚酰亚胺材料的普及和适应社会科技发展的需要，本专利技术提出的一种耐高温聚酰亚胺复合材料。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术公开了一种耐高温聚酰亚胺复合材料。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是:一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其特征在于，通过以下方法制得：a)取短切玻璃纤维和硅酸铝，以质量比3:2.1的比例充分混合，并用蒸馏水清洗，随后降压干燥，得混合物A，留用b)生成聚酰胺酸：称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚，所述均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.01~1.02，分先后加入反应罐中，生成聚酰胺酸，优先添加4,42二氨基二苯醚，随后缓慢添加苯四羧酸二酐，持续20分钟，反应温度控制在0~5℃，反应时长控制在1~1.2H，从而得到高粘度的聚酰胺酸；c)聚酰亚胺粗品：将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品；d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品，以降压干燥的方式干燥成粉块，并研磨成粉，得到聚酰亚胺粗品粉体，随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP，充分混合，得到聚酰亚胺成品；e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合，并熔融挤出，导入成型模具中，热压冷却成型，最终得到本专利技术的耐高温聚酰亚胺复合材料成品。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，步骤b中的高粘度的聚酰胺酸的粘度达到1250~1300viscosity/(mPa·s)。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，所述聚酰亚胺粗品粉体、三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜科技有限公司，所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，所述聚酰亚胺成品与混合物A的质量比为1:0.13。本专利技术的有益效果为：本专利技术的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，经过长期实验，优化了苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚的添加顺序和反应流程，有效提高了生成的聚酰胺酸的粘度，进而提高了后续热环化生成的聚酰亚胺，同时混合加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP，大幅提高聚酰亚胺的抗氧化性，并极大程度提高了聚酰亚胺的耐热性，同时将聚酰亚胺与短切玻璃纤维、硅酸铝复合熔融，最终得到的聚酰亚胺复合材料耐热性能极强，适合大范围推广。具体实施方式实施例一一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其特征在于，通过以下方法制得：a)取短切玻璃纤维和硅酸铝，以质量比3:2.1的比例充分混合，并用蒸馏水清洗，随后降压干燥，得混合物A，留用b)生成聚酰胺酸：称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚，所述均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.02，分先后加入反应罐中，生成聚酰胺酸，优先添加4,42二氨基二苯醚，随后缓慢添加苯四羧酸二酐，持续20分钟，反应温度控制在0℃，反应时长控制在1H，从而得到高粘度的聚酰胺酸；c)聚酰亚胺粗品：将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品；d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品，以降压干燥的方式干燥成粉块，并研磨成粉，得到聚酰亚胺粗品粉体，随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP，充分混合，得到聚酰亚胺成品；e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合，并熔融挤出，导入成型模具中，热压冷却成型，最终得到本专利技术的耐高温聚酰亚胺复合材料成品。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，所述聚酰亚胺粗品粉体、三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜科技有限公司，所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，所述聚酰亚胺成品与混合物A的质量比为1:0.13。实施例二一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其特征在于，通过以下方法制得：a)取短切玻璃纤维和硅酸铝，以质量比3:2.1的比例充分混合，并用蒸馏水清洗，随后降压干燥，得混合物A，留用b)生成聚酰胺酸：称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚，所述均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.01，分先后加入反应罐中，生成聚酰胺酸，优先添加4,42二氨基二苯醚，随后缓慢添加苯四羧酸二酐，持续20分钟，反应温度控制在0℃，反应时长控制在1.12H，从而得到高粘度的聚酰胺酸；c)聚酰亚胺粗品：将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品；d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品，以降压干燥的方式干燥成粉块，并研磨成粉，得到聚酰亚胺粗品粉体，随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP，充分混合，得到聚酰亚胺成品；e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合，并熔融挤出，导入成型模具中，热压冷却成型，最终得到本专利技术的耐高温聚酰亚胺复合材料成品。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，所述聚酰亚胺粗品粉体、三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜科技有限公司，所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其中，所述聚酰亚胺成品与混合物A的质量比为1:0.13。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围内。因此，本专利技术的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其特征在于，通过以下方法制得：a)取短切玻璃纤维和硅酸铝，以质量比3:2.1的比例充分混合，并用蒸馏水清洗，随后降压干燥，得混合物A，留用b) 生成聚酰胺酸：称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚，所述均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1: 1.01~1.02，分先后加入反应罐中，生成聚酰胺酸，优先添加4,42二氨基二苯醚，随后缓慢添加苯四羧酸二酐，持续20分钟，反应温度控制在0~5℃，反应时长控制在1~1.2H，从而得到高粘度的聚酰胺酸；c)聚酰亚胺粗品：将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品；d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品，以降压干燥的方式干燥成粉块，并研磨成粉，得到聚酰亚胺粗品粉体，随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP，充分混合，得到聚酰亚胺成品；e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合，并熔融挤出，导入成型模具中，热压冷却成型，最终得到本专利技术的耐高温聚酰亚胺复合材料成品；所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜科技有限公司，所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温聚酰亚胺复合材料，其特征在于，通过以下方法制得：a)取短切玻璃纤维和硅酸铝，以质量比3:2.1的比例充分混合，并用蒸馏水清洗，随后降压干燥，得混合物A，留用b)生成聚酰胺酸：称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚，所述均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.01~1.02，分先后加入反应罐中，生成聚酰胺酸，优先添加4,42二氨基二苯醚，随后缓慢添加苯四羧酸二酐，持续20分钟，反应温度控制在0~5℃，反应时长控制在1~1.2H，从而得到高粘度的聚酰胺酸；c)聚酰亚胺粗品：将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品；d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品，以降压干燥的方式干燥成粉块，并研磨成粉，得到聚酰亚胺粗品粉体，随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡德扬，张宇，杨士军，
申请(专利权)人：扬中市橡胶塑料厂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32