一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：邻苯二胺50‑55、均苯四甲酸酐105‑115、N,N‑二甲基乙酰胺25‑30、糠醛树脂28‑34、纳米氮化硅8‑14、硬硼钙石5‑10、磷酸三（2‑氯丙基）酯13‑17、三氧化二锑6‑9、六氯环戊二烯10‑15、次磷酸铝7‑11、三聚氰胺甲醛树脂12‑18、N‑苯基马来酰亚胺3‑6、二甲基联苯二异氰酸酯2‑5、氯化铵1‑2、对羟基苯磺酸1‑2。本发明专利技术添加的硬硼钙石等无机原料与糠醛树脂等有机原料相互配合作用，在聚酰亚胺薄膜中作为耐热改性剂，可提高材料的耐高温性、耐化学药品性和耐冲击性等性能；添加的次磷酸铝等无机原料与六氯环戊二烯等有机原料相互配合作用，在聚酰亚胺薄膜中作为阻燃改性剂，使制得的材料具有高阻燃和自熄性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法，具体涉及一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
技术介绍
酰亚胺薄膜是聚酰亚胺中商品化最早、应用最为广泛的材料之一。聚酰亚胺薄膜具有聚酰亚胺材料固有的优良性能，如耐热性，良好的尺寸稳定性和机械性能，绝缘性，耐辐射及化学腐蚀性，广泛应用于高新
，特别是在航空航天工业、电子电气工业和信息产业的发展中,聚酰亚胺薄膜发挥了非常重要的作用。然而随着高新技术的快速发展，传统的聚酰亚胺薄膜的耐高温性和阻燃性已无法满足现有的市场需求，从而限制了其应用范围。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补现有技术的缺陷，提供一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜，由以下重量份的原料制成：邻苯二胺50-55、均苯四甲酸酐105-115、N,N-二甲基乙酰胺25-30、糠醛树脂28-34、纳米氮化硅8-14、硬硼钙石5-10、磷酸三(2-氯丙基)酯13-17、三氧化二锑6-9、六氯环戊二烯10-15、次磷酸铝7-11、三聚氰胺甲醛树脂12-18、N-苯基马来酰亚胺3-6、二甲基联苯二异氰酸酯2-5、氯化铵1-2、对羟基苯磺酸1-2。一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜的制备方法，由以下步骤组成：(1)将硬硼钙石粉碎成粒径为20-40nm的纳米级粉末，然后加入纳米氮化硅混合均匀，再加入糠醛树脂，在400-600r/min的转速下搅拌3-5min，得耐热改性剂；(2)将次磷酸铝、三氧化二锑混合均匀，然后加入六氯环戊二烯，在200-400r/min的转速下搅拌3-5min，再加入三聚氰胺甲醛树脂，在500-700r/min的转速下搅拌2-4min，得阻燃改性剂；(3)在氮气保护下将邻苯二胺和N,N-二甲基乙酰胺混合，磁力搅拌20-30min，然后加入均苯四甲酸酐，在氮气气氛下磁力搅拌15-25min，再加入耐热改性剂，超声搅拌30-40min，再加入阻燃改性剂，超声搅拌25-35min，最后加入N-苯基马来酰亚胺、二甲基联苯二异氰酸酯、氯化铵和对羟基苯磺酸等原料，微波处理20-30min，再磁力搅拌10-15min；(4)将步骤(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以0.5-1℃/min的速率升温至40-60℃，恒温2-3h，再以1-2℃/min的速率升温70-90℃，恒温1-2h，再以2-3℃/min的速率升温至160-180℃，恒温0.5-1h，再以1-2/min的速率升温至280-300℃，恒温0.5-1h，最后自然降温至室温，即得聚酰亚胺薄膜。本专利技术的有益效果：本专利技术添加的硬硼钙石、纳米氮化硅等无机原料与糠醛树脂、N-苯基马来酰亚胺、二甲基联苯二异氰酸酯等有机原料相互配合作用，在聚酰亚胺薄膜中作为耐热改性剂，可提高材料的耐高温性、耐化学药品性和耐冲击性等性能；添加的次磷酸铝、三氧化二锑等无机原料与六氯环戊二烯、三聚氰胺甲醛树脂等有机原料相互配合作用，在聚酰亚胺薄膜中作为阻燃改性剂，使制得的材料具有高阻燃和自熄性。具体实施方式实施例一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜，由以下重量(kg)的原料制成：邻苯二胺54、均苯四甲酸酐112、N,N-二甲基乙酰胺28、糠醛树脂32、纳米氮化硅12、硬硼钙石8、磷酸三(2-氯丙基)酯15、三氧化二锑7、六氯环戊二烯13、次磷酸铝10、三聚氰胺甲醛树脂16、N-苯基马来酰亚胺5、二甲基联苯二异氰酸酯3、氯化铵1.5、对羟基苯磺酸1.5。一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜的制备方法，由以下步骤组成：(1)将硬硼钙石粉碎成粒径为30nm的纳米级粉末，然后加入纳米氮化硅混合均匀，再加入糠醛树脂，在500r/min的转速下搅拌4min，得耐热改性剂；(2)将次磷酸铝、三氧化二锑混合均匀，然后加入六氯环戊二烯，在300r/min的转速下搅拌4min，再加入三聚氰胺甲醛树脂，在600r/min的转速下搅拌3min，得阻燃改性剂；(3)在氮气保护下将邻苯二胺和N,N-二甲基乙酰胺混合，磁力搅拌25min，然后加入均苯四甲酸酐，在氮气气氛下磁力搅拌20min，再加入耐热改性剂，超声搅拌35min，再加入阻燃改性剂，超声搅拌30min，最后加入N-苯基马来酰亚胺、二甲基联苯二异氰酸酯、氯化铵和对羟基苯磺酸等原料，微波处理25min，再磁力搅拌12min；(4)将步骤(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以0.5℃/min的速率升温至50℃，恒温2h，再以1℃/min的速率升温80℃，恒温1.5h，再以2℃/min的速率升温至170℃，恒温0.5h，再以1/min的速率升温至290℃，恒温0.5h，最后自然降温至室温，即得聚酰亚胺薄膜。上述实施例制得的聚酰亚胺薄膜的主要性能检测结果如下表所示：检测项目单位检测结果抗拉强度MPa143.2断裂伸长率％16拉伸模量GPa2.44体积电阻率Ω·cm7.1×1015击穿强度V/μm115.8介电常数1MHz3.24玻璃化转变温度℃316起始热解温度℃648氧指数％51本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜，其特征在于，由以下重量份的原料制成：邻苯二胺50‑55、均苯四甲酸酐105‑115、N,N‑二甲基乙酰胺25‑30、糠醛树脂28‑34、纳米氮化硅8‑14、硬硼钙石5‑10、磷酸三（2‑氯丙基）酯13‑17、三氧化二锑6‑9、六氯环戊二烯10‑15、次磷酸铝7‑11、三聚氰胺甲醛树脂12‑18、N‑苯基马来酰亚胺3‑6、二甲基联苯二异氰酸酯2‑5、氯化铵1‑2、对羟基苯磺酸 1‑2。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜，其特征在于，由以下重量份的原料制成：邻苯二胺50-55、均苯四甲酸酐105-115、N,N-二甲基乙酰胺25-30、糠醛树脂28-34、纳米氮化硅8-14、硬硼钙石5-10、磷酸三（2-氯丙基）酯13-17、三氧化二锑6-9、六氯环戊二烯10-15、次磷酸铝7-11、三聚氰胺甲醛树脂12-18、N-苯基马来酰亚胺3-6、二甲基联苯二异氰酸酯2-5、氯化铵1-2、对羟基苯磺酸 1-2。2.一种如权利要求1所述的耐高温高阻燃聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：（1）将硬硼钙石粉碎成粒径为20-40nm的纳米级粉末，然后加入纳米氮化硅混合均匀，再加入糠醛树脂，在400-600r/min的转速下搅拌3-5min，得耐热改性剂；（2）将次磷酸铝、三氧化二锑混合均匀，然后加入六氯环戊二烯，在200-400r/min的转速下搅拌3-5min，再...

【专利技术属性】
技术研发人员：尤耀康，
申请(专利权)人：刘禾青，
类型：发明
国别省市：安徽;34