一种聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉的制备方法，包括如下步骤：将PTFE微粉放入带有搅拌器的反应釜中，经氮气置换，抽真空，反复3～5次后，向反应釜中通入氟气和氮气的混合气体，在20～80rpm搅拌速率下，将反应釜升至加热温度100℃～200℃，处理时间10min～2h后降至25℃，氮气置换反应器，PTFE微粉经粉碎后，获得聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉。本发明专利技术工艺简单，获得的产品具有高热稳定性的优点，可满足聚酰亚胺复合材料应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子领域，具体涉及一种聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉的制备方法。
技术介绍
热塑性聚酰亚胺是一类分子结构中含有酰亚胺基团的热塑性高分子聚合物。因其具有优异的力学性能、介电性能及耐湿、耐磨、耐辐射和耐腐蚀等诸多优点。在汽车、通信、机械、电子、航空航天、核电、轨道交通、飞机、新能源等高端领域有着广泛的用途。而纯的热塑性聚酰亚胺在加工性能也较差，需要添加一定的助剂(如PTFE微粉)来提高其加工性能，同时还能提高聚酰亚胺树脂的摩擦磨损性能。因聚酰亚胺的特殊分子结构，其加工温度在380℃～410℃，而传统方法制得的PTFE微粉在上述温度下会发生热分解，影响聚酰亚胺复合制品的性能。因此，急需寻找一种工艺简单、热分解温度满足上述要求的PTFE微粉的制备方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉的制备方法，工艺简单，易实现工业化，获得PTFE微粉初始热分解温度在400℃以上，具有高热稳定性的优点，可作为聚酰亚胺复合材料制备，应用于航空航天、汽车等领域。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将PTFE微粉放入带有搅拌器的反应釜中，经氮气置换，抽真空，反复3～5次后，向反应釜中通入氟气和氮气的混合气体，在20～80rpm搅拌速率下，将反应釜升至加热温度100℃～200℃，处理时间10min～2h后降至25℃，氮气置换反应器，PTFE微粉经粉碎后，获得聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉；该制备方法工艺简单，获得的产品具有高热稳定性的优点，可满足聚酰亚胺复合材料应用。进一步，PTFE微粉的平均粒径为0.5～10μm，优选1～5μm，通过辐照、热裂解、悬浮聚合或乳液聚合的一种制备方法获得。本专利技术的实施效果与PTFE微粉的平均粒径有关，影响到处理时间和氟气、氮气混合气体的体积比。平均粒径太小，PTFE微粉堆积密度太大，处理时间太长，影响实施效果；平均粒径太大，氟气渗入PTFE微粉内层时间长，需要的处理时间太长，影响实施效果。进一步，混合气体中氟气和氮气的体积比为1:1～1:10，优选1:2～1:4，本专利技术的实施效果与氟气、氮气混合气体的体积比有关，影响到处理时间，体积比太小，处理时间太长，影响实施效果；体积比太大，对工艺安全要求太高。进一步，搅拌速率优选30～50rpm，本专利技术的实施效果与搅拌速率有关，搅拌速率太低，处理时间太长，影响实施效果；搅拌速率太高，对工艺安全要求太高。进一步，加热温度优选120℃～170℃，本专利技术的实施效果与加热温度有关，加热温度太低，处理时间太长，影响实施效果；加热温度太高，PTFE微粉易发生不可逆粘连。进一步，处理时间为1h～1.5h，本专利技术的实施效果与处理时间有关，处理时间太短，影响实施效果；处理时间太长，影响生产效率，PTFE微粉易发生不可逆粘连。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：本专利技术采用氟气和氮气的混合气为处理方式，工艺简单，易实现工业化，获得PTFE微粉初始热分解温度在400℃以上(未处理的PTFE微粉初始热分解温度为361℃～366℃)，具有高热稳定性的优点，可作为聚酰亚胺复合材料制备，应用于航空航天、汽车等领域。具体实施方式本专利技术一种聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉的制备方法，包括如下步骤：将PTFE微粉放入带有搅拌器的反应釜中，反应釜为设计压力大于等于0.1MPa的立式釜或卧式釜的一种，搅拌器为磁力搅拌或机械搅拌的一种，PTFE微粉的平均粒径为0.5～10μm，优选1～5μm，通过辐照、热裂解、悬浮聚合或乳液聚合的一种制备方法获得。本专利技术的实施效果与PTFE微粉的平均粒径有关，影响到处理时间和氟气、氮气混合气体的体积比。平均粒径太小，PTFE微粉堆积密度太大，处理时间太长，影响实施效果；平均粒径太大，氟气渗入PTFE微粉内层时间长，需要的处理时间太长，影响实施效果。经氮气置换，抽真空，反复3～5次后，向反应釜中通入氟气和氮气的混合气体，混合气体中氟气和氮气的体积比为1:1～1:10，优选1:2～1:4，本专利技术的实施效果与氟气、氮气混合气体的体积比有关，影响到处理时间，体积比太小，处理时间太长，影响实施效果；体积比太大，对工艺安全要求太高。在30～50rpm搅拌速率下，将反应釜升至加热温度120℃～170℃，处理时间1h～1.5h后降至25℃，氮气置换反应器，PTFE微粉经粉碎后，获得聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉。本专利技术的实施效果与搅拌速率有关，搅拌速率太低，处理时间太长，影响实施效果；搅拌速率太高，对工艺安全要求太高。本专利技术的实施效果与加热温度有关，加热温度太低，处理时间太长，影响实施效果；加热温度太高，PTFE微粉易发生不可逆粘连。本专利技术的实施效果与处理时间有关，处理时间太短，影响实施效果；处理时间太长，影响生产效率，PTFE微粉易发生不可逆粘连。本专利技术采用氟气和氮气的混合气为处理方式，工艺简单，易实现工业化，获得PTFE微粉初始热分解温度在400℃以上(未处理的PTFE微粉初始热分解温度为361℃～366℃)，具有高热稳定性的优点，可作为聚酰亚胺复合材料制备，应用于航空航天、汽车等领域。实施例1将平均粒径为0.5μm的PTFE微粉10kg放入带有搅拌器的50L反应釜中，经氮气置换，抽真空，反复3次后，向反应釜中通入体积比为1:10的氟气和氮气混合气体，在20rpm搅拌速率下，将反应釜升至加热温度100℃，处理时间为2h后降至25℃，氮气置换反应器，PTFE微粉经粉碎后，获得聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉，初始热分解温度为405℃。实施例2将平均粒径为10μm的PTFE微粉10kg放入带有搅拌器的50L反应釜中，经氮气置换，抽真空，反复5次后，向反应釜中通入体积比为1:1的氟气和氮气混合气体，在80rpm搅拌速率下，将反应釜升至加热温度200℃，处理时间为30min后降至25℃，氮气置换反应器，PTFE微粉经粉碎后，获得聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉，初始热分解温度为401℃。实施例3将平均粒径为1μm的PTFE微粉10kg放入带有搅拌器的50L反应釜中，经氮气置换，抽真空，反复5次后，向反应釜中通入体积比为1:3的氟气和氮气混合气体，在30rpm搅拌速率下，将反应釜升至加热温度200℃，处理时间为30min后降至25℃，氮气置换反应器，PTFE微粉经粉碎后，获得聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉，初始热分解温度为407℃。实施例4将平均粒径为3μm的PTFE微粉10kg放入带有搅拌器的50L反应釜中，经氮气置换，抽真空，反复5次后，向反应釜中通入体积比为1:5的氟气和氮气混合气体，在40rpm搅拌速率下，将反应釜升至加热温度120℃，处理时间为1.5h后降至25℃，氮气置换反应器，PTFE微粉经粉碎后，获得聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉，初始热分解温度为410℃。实施例5将平均粒径为5μm的PTFE微粉10kg放入带有搅拌器的50L反应釜中，经氮气置换，抽真空，反复5次后，向反应釜中通入体积比为1:7的氟气和氮气混合气体，在50rpm搅拌速率下，将反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将PTFE微粉放入带有搅拌器的反应釜中，经氮气置换，抽真空，反复3～5次后，向反应釜中通入氟气和氮气的混合气体，在20～80rpm搅拌速率下，将反应釜升至加热温度100℃～200℃，处理时间10min～2h后降至25℃，氮气置换反应器，PTFE微粉经粉碎后，获得聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将PTFE微粉放入带有搅拌器的反应釜中，经氮气置换，抽真空，反复3～5次后，向反应釜中通入氟气和氮气的混合气体，在20～80rpm搅拌速率下，将反应釜升至加热温度100℃～200℃，处理时间10min～2h后降至25℃，氮气置换反应器，PTFE微粉经粉碎后，获得聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺复合材料用耐高温PTFE微粉的制备方法，其特征在于：所述PTFE微粉的平均粒径为0.5～10μm，优选1～5μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：付铁柱，汪星平，孙倍佳，余晓斌，
申请(专利权)人：巨化集团技术中心，
类型：发明
国别省市：浙江;33