一种氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的制备方法技术

一种氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，它涉及一种复合薄膜的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有聚酰亚胺复合薄膜的导热性、绝缘性和力学性能均差，在电气绝缘领域中应用受到限制的问题。制备方法：一、制备超薄氮化硼粉末；二、制备粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液；三、制备复合薄膜，得到氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜。本发明专利技术制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的导热系数提高了68％～330％，绝缘电阻提高了0.8倍～4.1倍，拉伸强度提高了1％～31％。本发明专利技术适用于制备氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复合薄膜的制备方法。
技术介绍
高性能聚酰亚胺薄膜是风力发电机、高速牵引电机、轧钢电机、电动汽车电机、军品等高性能变频电机不可或缺的关键配套材料，是一种高性能的电气绝缘材料，主要用于变频电机绕组的匝间绝缘和对地绝缘，该产品的开发起源于变频技术及变频调速电机的需求。1994年美国杜邦公司、瑞士ABB公司及德国西门子公司合作率先研制了耐电晕聚酰亚胺薄膜(KaptonFCR)，使该材料的耐电晕寿命达到了普通聚酰亚胺薄膜的几百乃至上千倍。此外耐电晕聚酰亚胺薄膜还具有较好的导热性能，Kapton100CR薄膜的导热系数是0.385W/(m.K)，普通型Kapton100HN的导热系数只有0.19W/(m.K)，KaptonFCR能明显降低电机电器在运行过程中的温升和由于电晕引起的的局部过热，延长了材料的使用寿命。用耐电晕聚酰亚胺薄膜作为导线绝缘和对地绝缘，为牵引电机和高压电机小型轻量化开辟了新的道路。国内外其他研究单位投入大量人力和物力开展相关方面研究，包括聚合物基无机纳米复合材料制备方法、性能测试及应用，并取得许多令人瞩目的成果。然而目前国产的聚酰亚胺复合材料，在耐电晕寿命、机械性能与热学性能等综合性能上还和国外同类产品存在差距。目前在保持高的电气绝缘性能与机械性能的前提下，提高材料的导热性能仍是学术界与工业界面临的研究课题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有聚酰亚胺复合薄膜的导热性、绝缘性和力学性能均差，在电气绝缘领域中应用受到限制的问题，而提供一种氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。一种氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备超薄氮化硼粉末：①、将氮化硼粉末和氧化物加入到浓酸中，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～120min，得到混合物A；将混合物A加热至50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～180min，再冷却至室温，再向混合物A中以1mL/min的滴加速度滴入质量分数为30％的双氧水溶液，得到混合物B；在冰水浴下，向混合物B中加入去离子水，得到混合物C；再将混合物C在离心速度6000r/min～8000r/min下离心分离5min～15min，去除离心液，得到薄层氮化硼的前驱体；首先使用0.5mol/L的盐酸清洗薄层氮化硼的前驱体3次，再使用去离子水清洗薄层氮化硼的前驱体5次～8次，得到清洗后的薄层氮化硼的前驱体；步骤一①中所述的浓酸为质量分数为98％的浓硫酸或混合酸；所述的混合酸为质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％的磷酸和质量分数为98％的硝酸的混合液；所述的混合酸中质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％的磷酸和质量分数为98％的硝酸的体积比为1:1:5；步骤一①中所述的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积比为(4g～8g):400mL；步骤一①中所述的氧化物的质量与浓酸的体积比为(20g～40g):400mL；步骤一①中所述的浓酸与质量分数为30％的双氧水溶液的体积比为400:(5～10)；步骤一①中所述的浓酸与去离子水的体积比为400:(300～400)；②、将清洗后的薄层氮化硼的前驱体在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到干燥后的薄层氮化硼的前驱体；将干燥后的薄层氮化硼的前驱体加入到有机溶剂中，再在超声功率为100W～500W下超声12h～24h，得到薄层氮化硼的前驱体溶液；在离心速度为3000r/min下对薄层氮化硼的前驱体溶液离心分离5min～10min，再取上层离心液，得到超薄层氮化硼溶液；将超薄层氮化硼溶液进行真空抽滤，再将抽滤后得到的固体物质在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到超薄层氮化硼粉末；步骤一②中所述的干燥后的薄层氮化硼的前驱体的质量与有机溶剂的体积比为(1g～3g):100mL；二、制备粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液：①、将步骤一②中得到的超薄层氮化硼粉末溶解到有机溶剂中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌10min～30min，再在超声功率为100W～300W下超声10min～30min，再加入氮化铝粉末，再在超声功率为100W～300W下超声20min～40min，得到含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液；步骤二①所述的含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液中超薄层氮化硼的质量分数为0.5％～7.5％，氮化铝的质量分数为0.5％～7.5％；②、将二胺加入到含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液中，再在超声功率为300W下超声处理2h～4h，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min的条件分4次～5次加入二酐，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌12h～24h，再置于室温的真空干燥箱中静置2h～6h，得到粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液；三、制备复合薄膜：①、将步骤二制备的粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液流延、旋涂或铺膜于洁净的玻璃板上，再将玻璃板在80℃下干燥12h～24h，得到铺膜的玻璃板；②、将铺膜的玻璃板以3℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至350℃，再在350℃下保温1h～2h，再自然冷却至室温，最后脱模，得到氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜。专利技术优点：一、本专利技术利用高导热的两种氮化物纳米颗粒在提高复合材料电气绝缘及机械性能同时，提升了复合材料的导热系数，实现了球状结构的纳米颗粒与层状结构的纳米氮化硼片的协同效应，提高了聚酰亚胺复合材料的综合性能；二、本专利技术掺杂了大量的纳米颗粒，复合材料同样可以获得良好的综合宏观性能，解决了现有聚酰亚胺复合薄膜的导热性、绝缘性和力学性能均差的技术难题；三、本专利技术制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的导热系数提高了68％～330％；四、本专利技术制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的绝缘电阻提高了0.8倍～4.1倍；五、本专利技术制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的拉伸强度提高了1％～31％。本专利技术适用于制备氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜。附图说明图1为实施例一制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的SEM图；图2为实施例一制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的B元素面分布图；图3为实施例一制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的Al元素面分布图；图4为实施例一制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的N元素面分布图；图5为实施例一制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的C元素面分布图；图6为实施例一制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的热学性能图，图6中A为对比实施例制备的聚酰亚胺薄膜的导热系数，B为实施例一制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的导热系数，C为实施例二制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的导热系数，D为实施例三制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：一、制备超薄氮化硼粉末：①、将氮化硼粉末和氧化物加入到浓酸中，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～120min，得到混合物A；将混合物A加热至50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～180min，再冷却至室温，再向混合物A中以1mL/min的滴加速度滴入质量分数为30％的双氧水溶液，得到混合物B；在冰水浴下，向混合物B中加入去离子水，得到混合物C；再将混合物C在离心速度6000r/min～8000r/min下离心分离5min～15min，去除离心液，得到薄层氮化硼的前驱体；首先使用0.5mol/L的盐酸清洗薄层氮化硼的前驱体3次，再使用去离子水清洗薄层氮化硼的前驱体5次～8次，得到清洗后的薄层氮化硼的前驱体；步骤一①中所述的浓酸为质量分数为98％的浓硫酸或混合酸；所述的混合酸为质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％的磷酸和质量分数为98％的硝酸的混合液；所述的混合酸中质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％的磷酸和质量分数为98％的硝酸的体积比为1:1:5；步骤一①中所述的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积比为(4g～8g):400mL；步骤一①中所述的氧化物的质量与浓酸的体积比为(20g～40g):400mL；步骤一①中所述的浓酸与质量分数为30％的双氧水溶液的体积比为400:(5～10)；步骤一①中所述的浓酸与去离子水的体积比为400:(300～400)；②、将清洗后的薄层氮化硼的前驱体在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到干燥后的薄层氮化硼的前驱体；将干燥后的薄层氮化硼的前驱体加入到有机溶剂中，再在超声功率为100W～500W下超声12h～24h，得到薄层氮化硼的前驱体溶液；在离心速度为3000r/min下对薄层氮化硼的前驱体溶液离心分离5min～10min，再取上层离心液，得到超薄层氮化硼溶液；将超薄层氮化硼溶液进行真空抽滤，再将抽滤后得到的固体物质在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到超薄层氮化硼粉末；步骤一②中所述的干燥后的薄层氮化硼的前驱体的质量与有机溶剂的体积比为(1g～3g):100mL；二、制备粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液：①、将步骤一②中得到的超薄层氮化硼粉末溶解到有机溶剂中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌10min～30min，再在超声功率为100W～300W下超声10min～30min，再加入氮化铝粉末，再在超声功率为100W～300W下超声20min～40min，得到含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液；步骤二①所述的含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液中超薄层氮化硼的质量分数为0.5％～7.5％，氮化铝的质量分数为0.5％～7.5％；②、将二胺加入到含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液中，再在超声功率为300W下超声处理2h～4h，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min的条件分4次～5次加入二酐，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌12h～24h，再置于室温的真空干燥箱中静置2h～6h，得到粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液；三、制备复合薄膜：①、将步骤二制备的粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液流延、旋涂或铺膜于洁净的玻璃板上，再将玻璃板在80℃下干燥12h～24h，得到铺膜的玻璃板；②、将铺膜的玻璃板以3℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至350℃，再在350℃下保温1h～2h，再自然冷却至室温，最后脱模，得到氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：一、制备超薄氮化硼粉末：①、将氮化硼粉末和氧化物加入到浓酸中，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～120min，得到混合物A；将混合物A加热至50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～180min，再冷却至室温，再向混合物A中以1mL/min的滴加速度滴入质量分数为30％的双氧水溶液，得到混合物B；在冰水浴下，向混合物B中加入去离子水，得到混合物C；再将混合物C在离心速度6000r/min～8000r/min下离心分离5min～15min，去除离心液，得到薄层氮化硼的前驱体；首先使用0.5mol/L的盐酸清洗薄层氮化硼的前驱体3次，再使用去离子水清洗薄层氮化硼的前驱体5次～8次，得到清洗后的薄层氮化硼的前驱体；步骤一①中所述的浓酸为质量分数为98％的浓硫酸或混合酸；所述的混合酸为质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％的磷酸和质量分数为98％的硝酸的混合液；所述的混合酸中质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％的磷酸和质量分数为98％的硝酸的体积比为1:1:5；步骤一①中所述的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积比为(4g～8g):400mL；步骤一①中所述的氧化物的质量与浓酸的体积比为(20g～40g):400mL；步骤一①中所述的浓酸与质量分数为30％的双氧水溶液的体积比为400:(5～10)；步骤一①中所述的浓酸与去离子水的体积比为400:(300～400)；②、将清洗后的薄层氮化硼的前驱体在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到干燥后的薄层氮化硼的前驱体；将干燥后的薄层氮化硼的前驱体加入到有机溶剂中，再在超声功率为100W～500W下超声12h～24h，得到薄层氮化硼的前驱体溶液；在离心速度为3000r/min下对薄层氮化硼的前驱体溶液离心分离5min～10min，再取上层离心液，得到超薄层氮化硼溶液；将超薄层氮化硼溶液进行真空抽滤，再将抽滤后得到的固体物质在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到超薄层氮化硼粉末；步骤一②中所述的干燥后的薄层氮化硼的前驱体的质量与有机溶剂的体积比为(1g～3g):100mL；二、制备粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液：①、将步骤一②中得到的超薄层氮化硼粉末溶解到有机溶剂中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌10min～30min，再在超声功率为100W～300W下超声10min～30min，再加入氮化铝粉末，再在超声功率为100W～300W下超声20min～40min，得到含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液；步骤二①所述的含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液中超薄层氮化硼的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓旭，闫凯，池红岩，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23