聚集的氮化硼粉末制造技术

提供具有受控密度和断裂强度特征的新颖聚集氮化硼粉末。此外还提供该粉末的制备方法。一种方法要求提供包含氮化硼聚集体的原料粉末，并热处理该原料粉末形成热处理的聚集的氮化硼粉末。在一个实施方式中，原料粉末具有受控的晶体大小。在另一个实施方式中，原料粉末来自松散粉末源。

Aggregated boron nitride powder

Novel agglomerated boron nitride powders with controlled density and fracture strength are provided. A process for the preparation of the powder is also provided. A method requires supplying a raw material containing a boron nitride aggregate, and treating the raw material powder by heat to form a heat treated aggregated boron nitride powder. In one embodiment, the raw powder has a controlled crystal size. In another embodiment, the raw material powder comes from loose powder ends.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术一般涉及制备聚集的氮化硼粉末的方法，该方法形成的粉末，含有这种粉末的部件。
技术介绍
微电子器件如集成电路芯片变得越来越小且越来越高效。目前的趋势是在给定时间内制造在密度和功能方面比现有芯片不断增加的集成芯片。这导致功率消耗增加并产生更多热量，因此对热量的控制已经成为开发电子器件主要关注的问题。通常，产热源或器件如集成电路芯片上配有散热器，除去操作期间产生的热量。然而，在热源或器件与散热器之间的接触热阻限制了散热器的有效除热能力。组装期间，一般施涂一层导热油脂，一般为硅脂或一层导热有机蜡，有助于在热源和散热器的相对接触面之间形成低热阻的路径。其它导热材料基于使用粘结剂，较好是树脂粘结剂，如有机硅、热塑性橡胶、氨基甲酸酯、丙烯酸类或环氧化物，导热材料中分散有一种或多种导热填料。通常，这些填料为两大类中的一类导热和电绝缘的填料，或导热和导电的填料。氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝和氮化硼是最常列举的用于热产品的导热和电绝缘的填料。氮化硼由于其优良的传热特性和相对价廉而特别有用。然而，为了用目前所用的填料如氮化硼达到充分的导热性，粘结剂中需要加入大量的填料。例如参见美国专利No.5,898,009，No.6,048,511和欧洲专利No.EP0939 066 A1(都属于Shaffer等)，这些专利揭示另一种达到固体六边形氮化硼加入量接近45体积％的方法。仍然需要改进的导热填料以及形成这种材料的方法。具体而言，需要能改进对最终产品性能的控制、经济和大量生产这种材料的方法。此外，仍然存在对改进的氮化硼粉末的需要，包括受控密度的粉末如低密度和中密度粉末，保持在应用中如半导体领域的加工和采用所需的足够强度。除了使用氮化硼粉末作为导热性应用的填充材料外，本领域还需要制备具有在其它最终用途如降低摩擦的应用中采用所要求的目标性能的氮化硼粉末。在这方面，需要高度灵活的制造方法，这种方法采用有成本效益的技术，以高产率制造物理、热、电、机械和化学性质可以在宽范围变化的氮化硼粉末。
技术实现思路
根据本专利技术一个方面，一种聚集的氮化硼粉末具有断裂强度与摇实密度(tapdensity)的比值不小于约11MPa·cc/g的聚集体。根据本专利技术另一个方面，聚集的氮化硼粉末具有断裂强度与包封密度(envelope density)的比值不小于6.5MPa·cc/g的聚集体。根据本专利技术的一个方面，提供一种形成聚集的氮化硼粉末的方法，该方法使用了含氮化硼聚集体的原料粉末。这种原料粉末一般具有粒度不大于约5微米的细晶体。然后热处理该原料粉末，形成热处理的聚集的氮化硼粉末。根据本专利技术另一个方面，提供一种微电子器件，该器件包括有效元件、基片、在有效元件和基片之间的热界面材料。有效元件通常产生热量，热界面材料包含断裂强度与包封密度比值不小于6.5MPa·cc/g的聚集体。根据本专利技术另一个方面，提供一种印刷电路板，该电路板包含多个层，所述多个层包含至少一层含有断裂强度与包封密度的比值不小于6.5MPa·cc/g的聚集体的层。根据本专利技术的另一个特征，提供一种复合结构的元件，该元件包含基体相和断裂强度与包封密度的比值不小于约6.5MPa·cc/g的聚集体。根据本专利技术另一个方面，提供一种形成聚集的氮化硼粉末的方法，该方法中形成含聚集体的松散氮化硼粉末。然后，从该松散粉末中取出一部分的氮化硼聚集体，形成原料粉末，加热原料粉末形成聚集的氮化硼粉末。根据本专利技术的另一个实施方式，提供一种形成聚集的氮化硼粉末的方法，该方法中形成含乱层氮化硼的氮化硼聚集体的原料粉末。然后对该原料粉末进行热处理，形成热处理的聚集的氮化硼粉末。根据本专利技术的一个特征，聚集的氮化硼粉末进行热处理后可以进行机械搅拌操作，如破碎。这种方法能有效打破通常在热处理期间形成的聚集体间的弱键，使粒度分布类似或很接近于初始原料粉末的粒度分布。通常，至少25重量％的热处理氮化硼粉末在破碎后的粒度在原料粉末的初始粒度范围之内。附图说明本领域的技术人员参照下面附图能更好理解本专利技术，并且本专利技术的许多目的、特征和优点也将是显而易见的。图1所示是按照本专利技术的一个实施方式形成聚集的氮化硼粉末的具体工艺流程的流程图。图2所示是六边形氮化硼的理想晶体结构。图3所示是用于表征本专利技术的实施方式的测试设备。图4所示是按照本专利技术的一个实施方式的印刷电路板的截面图。图5所示是一个微电子器件，包括通过用传热膜粘结在基片上的集成电路。图6所示是结合了本专利技术一个实施方式外壳的手提电脑。在不同附图中使用相同标记符号来表示类似或相同的部件。具体实施例方式参见图1，所示为形成聚集的氮化硼粉末的一般工艺流程。该工艺流程从供给氮化硼压块或小球开始。通常，氮化硼压块或小球由氮化硼粉末压制为压块或小球形式形成。压块或小球的尺寸并不是特别重要，依据形成压块或小球的方法(如，滤饼，辊压紧(roll compact)、丸压制、等压压制)，其密度可以在宽范围变化。虽然本专利技术的实施方式利用了较小如几克数量级的压块或小球，但是也可以加工较大的如100千克数量级的压块。初始加工氮化硼压块或小球的目的是提供能按照本专利技术实施方式使用的原料粉末。原料粉末一般采用以下方法形成，首先在步骤10破碎氮化硼压块或小球。破碎压块的合适方法包括颚式破碎和辊破碎。压块或小球破碎成具有要求的聚集体粒度或直径的氮化硼聚集体。较好地，压块或小球被破碎成约10-1000微米的氮化硼聚集体。除了颚式破碎和/或辊破碎外，可以碾磨松散粉末，以形成更加小的颗粒，如由很细晶体如粒度小于10微米的晶体形成的颗粒。一个实施方式中，采用颚式破碎、辊破碎和/或细碾磨的任意组合来破碎形成松散粉末后，在步骤16对该松散粉末进行分级，形成后面加工所需的原料粉末。大于目标粒度的粗聚集体可以再破碎和分级，直到这些聚集体在目标粒度分布之内。但是，更常用的是在步骤12压制松散粉末。压制通常以冷压或等压压制形式进行，在这一中间步骤形成新的大块(log)、压块或小球，它们具有要求的结晶度和B2O3含量性质。压制之后，新的大块、压块或小球在步骤14破碎。压制和破碎步骤12和14可以重复任意次，以改进所得的原料粉末的晶体大小、粒度、粒度分布以及B2O3的含量。在步骤16分级的原料粉末以及松散粉末含有聚集体。本文中所用的聚集体是氮化硼晶体的集合，晶体结合在一起形成各个可识别的颗粒。虽然这样的聚集体通常由晶体形成，但是聚集体可以是部分或完全玻璃质的，如在有杂质或乱层氮化硼的情况。根据本专利技术的一个实施方式，从粉末中除去非聚集的氮化硼颗粒(如，小片或晶体区)以及不在要求的原料粉末粒度分布之内的聚集体。这种非聚集的氮化硼颗粒粒度通常小于10微米。较好地，除去非聚集的氮化硼颗粒至小于约5％，更好小于约1％，如小于约0.1％。除去非聚集的颗粒的合适方法包括筛分、空气分级和淘析，(参见Chem.Eng.Handbook，Perry & Chilton，5thEd.，McGraw-Hill(1973)，其全文内容被结合作为参考)。这类除去方法为本领域众所周知，本文只简单说明。通常，通过筛分进行分级。筛分是通过筛面将不同粒度的固体颗粒/聚集体的混合物分离为两个或多个部分。筛面有开孔，小颗粒/聚集体通过开孔流出，而大颗粒/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚集的氮化硼粉末，包含断裂强度与摇实密度的比值不小于约１１ＭＰａ.ｃｃ／ｇ的聚集体。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：EA普鲁斯，TM克丽尔，
申请(专利权)人：圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]