一种大功率微电子器件用高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法技术

本发明专利技术提供一种大功率微电子器件用高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：配料：称取高纯度氮化铝粉体，氧化钇烧结助剂，有机溶剂以及添加剂，并混合均匀；生坯制备：采用流延成型与等静压工艺相结合的方法获得生坯；脱脂：使用氢气/氮气混合气氛，脱脂温度400～1000℃；烧结：温度1750～1950℃，烧结时间3～40h。本发明专利技术采用单一氧化钇烧结助剂、规模化流延、脱脂过程使用氢气/氮气混合气氛能够有效的控制脱脂后生坯中的碳和氧元素含量、常压烧结，所得氮化铝陶瓷热导率180W/m.K～268W/m.K，工艺简单、产品性能好、生产成本低、易产业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及大功率微电子器件
，具体涉及一种高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法。
技术介绍
大规模集成电路、多芯片组件和微机电系统等技术的飞速发展，使得各种电子设备将强大的功能集成到更小的组件中。先进电子组件高密度和大功率的特点将会导致其发热量急剧提高，功率耗散迅速增加，因此散热能力已成为影响电子器件可靠性的最重要因素。氮化铝是一种新型非氧化物陶瓷材料，因其高的热导率（理论值为320W/m.K）、低介电常数、无毒、优越的绝缘性能，与硅相匹配的热膨胀系数及其它优良的物理化学性能受到了国内外学术界和生产厂家的广泛关注，被誉为新一代大功率微电子器件的理想基板材料。根据已发表的专利，公开号：CN104973865A，采用稀土金属氟化物EuF3、LaF3、SmF3或其混合物为烧结助剂，经压制成型或者注射成型，氮气脱脂，制备出200W/m.K～230W/m.K的陶瓷基板；公开号：CN104072158A，采用Li2O-B2O3-SiO2和MnCO3-CuO混合粉末作为烧结助剂，流延成型，在空气气氛下脱脂，微波烧结，制备出热导率为220W/m.K的陶瓷基板；专利号：CN103204682B，干压成型的坯料通过真空脱脂炉进行脱脂，将脱脂的坯料通过振动热压烧结炉烧成得到初成品，将初成品保温保压0.5～8h，随炉冷却得到200～260W/m.k陶瓷基片。上述制备方法的缺点如下：工艺复杂、不适合产业化、热导率范围无法涵盖180～268W/m.k。传统氮化铝陶瓷生产过程，均采用空气或者氮气气氛下脱脂，在空气中脱脂，将会引入过多的氧元素，在仅使用氧化钇作为烧结助剂的条件下，常压烧结热导率只能达到170W/m.k；在氮气下脱脂不会引入空气中的氧元素，热导率将会有一定的提高；然而球磨过程引入的氧元素、氮化铝粉末中的氧元素和氧化钇中氧元素，限制了热导率的进一步提高，因此有效的去除氧元素是提高热导率的关键。
技术实现思路
本专利技术提供一种高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，所得陶瓷散热基片不但热导率可达268W/m.K，而且能够通过脱脂气氛和烧结工艺调节获得热导率在180W/m.K～268W/m.K范围内变化的陶瓷基板，同时采用单烧结助剂、流延法、常压烧结等陶瓷基板规模化生产工艺，生产效率高、成本低。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种大功率微电子器件用高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：1）配料：称取高纯度氮化铝粉体、氧化钇烧结助剂、有机溶剂以及添加剂，并混合均匀；2）生坯制备：采用流延成型与等静压工艺相结合的方法获得生坯；3）脱脂：采用氢气/氮气混合气氛进行脱脂，脱脂温度400～1000℃，脱脂时间15～50h；4）烧结：将脱脂后的生坯进行常压烧结，烧结温度1750～1950℃，烧结时间3～40h。所述氧化钇烧结助剂的用量为氮化铝粉体重量的2%～6%。所述生坯制备的具体过程为：将浆料经过流延机后获得厚度在0.1～0.7mm之间的坯体，然后在等静压机上经压力10～24MPa，获得陶瓷生坯。采用氢气/氮气混合气氛进行脱脂，氢气/氮气流量比为1/100～1/1。由以上技术方案可知，本专利技术采用氢气/氮气的气氛进行脱脂，能够控制碳、氧含量；不仅能够控制氧元素的引入，同时能够使得微量碳残留在陶瓷坯体内部，在烧结过程中碳元素和氧元素结合，使得氧元素移除陶瓷，从而提高热导率；同时采用简单有效的方法，单烧结助剂、规模化成型方法，经过常压烧结即可制备出热导率为180W/m.K～268W/m.K的高导热氮化铝基板。具体实施方式热导率是氮化铝陶瓷的关键指标，热导率与陶瓷中的氧含量密切相关，随着氧含量的提高，热导率逐渐减小，本专利技术通过氢气/氮气的气氛进行脱脂，控制碳、氧含量，脱脂后碳元素含量为0.1%～0.3%，氧元素含量为2%～5%，所制得高导热氮化铝基板的热导率在180W/m.K～268W/m.K的范围内可调。以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明，在详细说明本专利技术各实施例的技术方案前，对所涉及的名词和术语进行解释说明，在本说明书中，名称相同或标号相同的部件代表相似或相同的结构，且仅限于示意的目的。实施例1步骤1、配料：采用商业氮化铝粉末3000g、氧化钇助烧剂120g、丙烯酸树脂作为分散剂30g，PVB作为粘结剂560g、丁酮/异丙醇（1:1）作为溶剂4380g；PEG和DMP（1:1）作为增塑剂200g，混合球磨24h得到流延浆料。步骤2、生坯制备：浆料经流延成型，坯体厚度0.4mm，然后经等静压，压力15MPa、温度70℃叠压成型，获得生坯密度2.0g/cm3。步骤3、脱脂：采用氢气/氮气混合气氛，氢气/氮气流量比为1/50；脱脂温度500℃，脱脂时间30h；脱脂后碳元素含量为0.11%，氧元素含量为3.2%。步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1800℃，烧结时间3h。通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率为188W/m.K。实施例2本实施例的方法同实施例1基本相同，不同之处在于步骤3和步骤4：步骤3、脱脂：采用氢气/氮气混合气氛，氢气/氮气流量比为1/20；脱脂温度700℃，脱脂时间26h；脱脂后碳元素含量为0.18%，氧元素含量为2.9%。步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1850℃，烧结时间8h。通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率为224W/m.K。实施例3本实施例的方法同实施例1基本相同，不同之处在于步骤3和步骤4：步骤3、脱脂：采用氢气/氮气混合气氛，氢气/氮气流量比为1/5；脱脂温度900℃，脱脂时间24h；脱脂后碳元素含量为0.23%，氧元素含量为2.7%。步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1900℃，烧结时间24h。通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率为268W/m.K。以上所述实施方式仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大功率微电子器件用高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）配料：称取高纯度氮化铝粉体、氧化钇烧结助剂、有机溶剂以及添加剂，并混合均匀；2）生坯制备：采用流延成型与等静压工艺相结合的方法获得生坯；3）脱脂：采用氢气/氮气混合气氛进行脱脂，脱脂温度400～1000℃，脱脂时间15～50h；4）烧结：将脱脂后的生坯进行常压烧结，烧结温度1750～1950℃，烧结时间3～40h。

【技术特征摘要】
1.一种大功率微电子器件用高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）配料：称取高纯度氮化铝粉体、氧化钇烧结助剂、有机溶剂以及添加剂，并混合均匀；2）生坯制备：采用流延成型与等静压工艺相结合的方法获得生坯；3）脱脂：采用氢气/氮气混合气氛进行脱脂，脱脂温度400～1000℃，脱脂时间15～50h；4）烧结：将脱脂后的生坯进行常压烧结，烧结温度1750～1950℃，烧结时间3～40h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张浩，崔嵩，党军杰，郭军，刘俊永，史常东，
申请(专利权)人：合肥圣达电子科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34