一种氮化铝的制备方法，包含：将铝粉及一表面改质剂均匀混合形成一反应物，并将该反应物置放于一容器中；使该容器中的反应物暴露于一含氮气体中，并加热至660℃以上的温度使该反应物燃烧，于加热过程中，该表面改质剂与该铝粉产生表面改质反应，以于该铝粉的表面形成一陶瓷层，且该铝粉因燃烧而与该含氮气体进行燃烧合成反应而形成氮化铝。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术关于一种。
技术介绍
氮化铝由于具有优越的热传导性，良好的电绝缘性，低热膨胀率，良好的抗热震性与良好的抗侵蚀性，近年来，已成为工业上极为重要的材料。它在许多高科技的工业上极具应用潜力，例如可作为集成电路封装材料及高热传导复合材料使用，也可应用于电子基板、 高功率LED晶片载板、电子元件散热体或耐高温容器的制作。目前现有通常分为气相反应法、有机金属前驱物法、氧化铝粉碳素还原氮化法、金属铝直接氮化法及燃烧合成法等。以现有气相反应法而言，反应式如式(1)所示，其主要是于900K至1500K的温度进行操作5小时以上，以反应生成结晶形及非晶形的氮化铝(AlN)粉体。AlCl3(g)+4NH3(g) — AlN(s)+3NH4Cl(g). · · (1)然而，该气相反应法所需反应时间需达5小时以上，且一般产物的转化率仅约为 80 %，生产成本高且产率小，不适合工业生产。以现有有机金属前驱物法而言，反应式如式(2) (5)所示，其是于400K至1000K 的温度下进行操作，所需反应时间为10至240分钟，反应当中，烷基(R)会裂解产生碳，必须再将产物置于空气中加热除碳，此一步骤可能导致氧含量增加。R3Al ⑴+NH3(1) — R3AINH3G)................(2)R3AlNH3⑴一R2AlNH2 w+RH(g)............(3)R2AlNH2w — RAlNH ⑴+RH(g).............(4)RAINHG) — A1N(S)+RH(g)...................(5)此外，此方法也有步骤繁复、耗能源、成本高、产率低的问题，而不适合工业生产。以现有氧化铝粉碳素还原氮化法而言，反应式如式(6)所示。其是将氧化铝粉及碳粉均勻混合，并于1500K至2200K的温度环境下进行反应以获得氮化铝产物，所需反应时间也需5小时以上。Al2O3 (s) +N2 (s) +3C (S) — 2A1N (s) +3C0 (g) · · · (6)然而，该现有氧化铝粉碳素还原氮化法仍需于高温下反应五小时至数十小时，因此具有耗时耗能的缺点；再且，为了使还原氮化反应完全，必须加入过量的碳粉进行反应， 而添加过量的碳粉将会需要再进一步利用高温去除残碳，因此需要消耗更多的热能；再且， 以高温氧化方式除碳过程中，又可能造成氮化铝粉的氧含量提升，而造成氮化铝的热传导率大幅降低，而造成氮化铝粉的品质下降。以现有金属铝直接氮化法而言，反应式如式(7)所示。其于1000K至1500K的温度环境下进行操作，所需反应时间5小时以上。2A1 (s) +N2 (s) -* 2A1N (S)................(7)然而，该金属铝直接氮化法也需在高温下进行五小时至数十小时的操作方能完成4反应，因而也有耗时、耗能的问题。此外，该现有金属铝直接氮化法在高温反应过程中，铝粉会因为高温融聚，而形成块状的铝，造成氮气无法渗入该块状铝内，使得反应无法进行。因此必须在反应过程中，暂停反应，于冷却后将铝粉及产生融聚的块状铝取出研磨，再形成颗粒状的铝粉，再放入高温炉中反应，如此重复数次，才能使氮气与铝粉充分接触，而达到高的转化率。如此，造成该金属铝直接氮化法具有制程繁琐的缺点；再且，该多次研磨的程序也将引入杂质，使得该现有金属铝直接氮化法除了耗时及耗能的外，尚有步骤繁琐、纯度无法提高以及杂质含量高的缺点。前述现有气相反应法、有机金属前驱物法、氧化铝粉碳素还原氮化法及金属铝直接氮化法主要具有反应时间过长的缺点，而下述的燃烧合成法由于反应时间相对较短，因此可克服前述该些现有所造成时间成本较高的缺点。以现有燃烧合成法而言，其反应式也如式(7)所示。以下针对各个现有燃烧合成法的相关技术简述如下(a)在日本特许公开公报昭第63-274605号专利申请案，是将铝、氮化铝与其他化合物以适当比例混合后，压成适当形状，再将其置于50个大气压的氮气中，使用电热片加热以点燃反应，而合成氮化铝(AlN)粉体。然而，该日本特许公开公报昭第63-274605号专利申请案以50个大气压的高压进行反应，所使用的高压将大幅提升制程危险性；再且，其也需使用可对应产生高压环境的设备进行反应，将造成整体设备及操作成本的增加。(b)在日本特许公开公报昭第64-76906号专利申请案中，是将铝与氮化铝粉末以适当比例混合后，盛装于多孔耐火容器中，再将此整体置于液态氮中，使用电热线点燃反应，而合成氮化铝粉体。然而，该日本特许公开公报昭第64-76906号专利申请案所使用的液态氮的温度甚低，其也将增加设备与操作的成本及操作上的复杂性与危险性。(c)在日本特许公开公报昭第64-76905号专利申请案中，是将铝与含氮的固态化合物的粉体以适当比例混合后置于耐火容器中，混合后的粉体上方设置有引燃剂，再将该混合后的粉体及引燃剂置于电热炉中，并于压力小于lOkg/cm2的氮气环境下进行反应。反应开始前先开启电热炉加热反应物，再使用电热线加热以点燃引燃剂，而后点燃合成氮化铝的燃烧合成反应，而合成氮化铝粉体。(d)在中国台湾公告第M7897号专利，及美国第5，460，794号专利中，两案是使用铝粉与固态含氮化合物为原料，二者的混合粉末经模压成型后，以引燃剂完全包覆，置于充满氮气的密闭容器中，加热点燃引燃剂，而产生燃烧合成反应形成氮化铝粉体。(e)在中国台湾公告第226987号专利，及美国专利第5，453，407号，两案中是使用铝粉与固态含氮化合物为原料，并添加卤化铵盐类，再将此三者的混合粉末模压成型后，以引燃剂完全包覆，置于充满氮气的密闭容器中，加热点燃引燃剂，合成反应随的被点燃而合成氮化铝粉体。前述日本特许公开公报昭第64-76905号、中国台湾第M7897号专利及中国台湾第226987号专利虽可降低该日本特许公开公报昭第63-274605号及第64-76906号专利中的设备操作危险性，然而，为使反应能以自行传播的燃烧方式进行，此固态含氮化合物必须为易于热分解的化合物，使得该固态含氮化合物经热分解后所产生的氮气能可与铝粉进行反应。然而，该固态含氮化合物经热分解后所产生的氮气可能造成高压或是氮气选出而造成使反应无法进行的问题。(f)在中国台湾第86103021号专利申请案，及美国专利第5，846，508号，皆是使用铝粉与卤化铵盐类为原料，二者的混合粉末模压成型，或置于一具开口或多孔的耐高温容器内，再置于充满氮气的密闭容器中，经加热点燃反应，而生成氮化铝粉体。(g)在中国台湾第86117545号专利申请案，是使用铝粉与含NHx或卤素且在铝熔点以下可分解或气化的化合物为原料，以适当比例混合后置于一具开口或多孔的耐高温容器内，或模压成适当形状再将的置于充满氮气的密闭容器中，加热点燃反应后，合成氮化铝粉体。前述中国台湾第86103021号及第86117545号专利申请案通过于铝粉中添加卤化铵盐或于铝熔点以下可分解的含NHx或卤素的化合物可在低氮压下获得高的产率，虽可避免前述日本特许公开公报昭第64-76905号、中国台湾第M7897号专利及中国台湾第 226987号专利因添加固态含氮化合物而造成高压的缺点，但是于反应过程中会产生氯化氢 (HCl)、氨(NH3)、本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟贤龙，林俊男，张智伟，林静欣，林宏颖，
申请(专利权)人：成功大学，
类型：发明
国别省市：
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