生产氮化铝的方法以及氮化铝技术

本发明专利技术涉及一种生产氮化铝的方法，包括以下步骤：使铝粉末保持在氮气压力为１０５－３００ｋＰａ的氮气气氛中，从而在５００℃－１０００℃的温度下进行氮化反应，其中将一种用于控制氮化反应进程的反应控制剂气体送入装有铝粉末的反应室中。在该生产方法中，在氮化反应的过程中在氮气气氛中包含反应控制剂气体。因此，氮化反应的进程受到控制，使得有可能在低温下进行氮化反应。结果，可以制备细粒径的氮化铝粉末。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】生产氮化铝的方法以及氮化铝专利技术背景专利
本专利技术涉及一种生产氮化铝的方法。相关技术的描述氮化铝(即AlN)具有良好的特性，例如耐热性、导热性和电导性，其用途已经很广泛。关于氮化铝的用途，可以是用于高温用途的容器、IC基材等。工业氮化铝是在自然界不存在的人工陶瓷。这主要通过两种方法来生产，即氧化铝的碳还原氮化方法和铝的直接氮化方法。(a)氧化铝的碳还原氮化方法，(即)氧化铝的碳还原氮化方法是这样一种生产工艺，其中具有高纯度的氧化铝在高温下(例如1700-1900℃)被石墨和氮气还原，同时，由还原生成的铝被氮气氮化，从而制得氮化铝。但是，碳还原氮化方法需要长时间来完成反应。因此，生产成本增加，导致氮化铝比其它陶瓷(例如碳化硅(即SiC)、氧化铝等)更昂贵的问题。(b)铝的直接氮化方法(即)自从Briegleb等人首先于1862年成功地合成后，已经采用铝的直接氮化方法。由于该反应是放热反应，所以直接氮化方法的优点在于可以容易地通过将纯铝简单地放入氮气流中来制备氮化铝。但是，在铝的直接氮化方法中，当铝的表面被氮化膜覆盖时，氮气向铝的供应受到氮化膜的阻隔。当氮气的供应受到阻隔时，铝的氮化反应终-->止。因此，铝的直接氮化方法的缺点在于不可能获得100％纯度的氮化铝。结果，工业上的氮化反应在铝被加热到1000-2000℃的温度下进行。此外，在铝的直接氮化方法中，重复进行氮化以及所得氮化铝的精细粉碎，以便提高反应产率，或进行另外的处理例如加入AlF3或AlN，以便完成反应。但是，由于氮化铝本身是硬的，所以需要各种步骤使其粉碎。结果，生产成本增加。因此，铝的直接氮化方法的问题在于所得的氮化铝十分昂贵。美国专利No.5710382公开了一种通过直接氮化法生产氮化铝的方法，其中铝和氮化铝用作原料。在该美国专利中提出的生产工艺中，公开了两种加热方法作为引发氮化反应的方法，即：用点火器点燃原料；和简单地在加热炉中加热原料。根据该专利，当用点火器点燃原料时，在加热炉内的峰值温度和在氮化反应中的工作物的峰值温度设定在1845-2115℃的高温下，而当用加热炉加热原料时，该温度设定为1400-2225℃。注意，在用加热炉加热的氮化反应中，反应引发温度是1020-1250℃。因此，在加热炉内的峰值温度和工作物的峰值温度远远高于反应引发温度。这是由于氮化反应是放热反应，氮化反应的反应热进一步促进氮化反应的进行。因此，在通过直接氮化方法生产氮化铝的生产方法中，在加热炉内的峰值温度和工作物的峰值温度变成高温。因此，出现了氮化铝的晶体生长和烧结。结果，问题是所得的氮化铝颗粒的粒径变大。专利技术概述本专利技术是在考虑上述背景下进行的。所以，本专利技术的目的是提供一种生产细粒径氮化铝的方法。为了实现上述目的，本专利技术人发现可以通过在氮化反应的过程中使氮气气氛中含有用于控制氮化反应的反应控制剂气体来生产具有细粒径的氮化铝粉末。即，根据本专利技术的生产氮化铝的方法包括以下步骤：使铝粉末保持在氮气压力为105-300kPa的氮气气氛中，从而在500-1000℃的温度下进行氮-->化反应，其中将一种用于控制氮化反应进程的反应控制剂气体送入装有铝粉末的反应室中。在本专利技术的生产氮化铝的方法中，在氮化反应的进程中使氮气气氛中含有反应控制剂气体，以便控制氮化反应的进程。因为氮化反应作为放热反应受到控制，所以由反应热诱导的进一步氮化反应受到控制。结果，链式氮化反应不太可能发展，从而可以在低温下进行氮化反应。根据本专利技术生产氮化铝的方法，可以在低温下进行氮化反应。因此，可以生产细粒径的氮化铝粉末。此外，根据本专利技术生产氮化铝的方法，可以通过将氮化反应中产生的热量释放到反应室外部来抑制工作物的温度升高。结果，可以生产细的氮化铝粉末。根据本专利技术的氮化铝经过以下步骤：使铝粉末保持在氮气压力为105-300kPa的氮气气氛中，从而在500-1000℃的温度下进行氮化反应，其中将一种用于控制氮化反应进程的反应控制剂气体送入装有铝粉末的反应室中。当生产本专利技术的氮化铝时，在氮化反应的过程中，将反应控制剂气体送入反应室中，以便控制作为放热反应的氮化反应的进程。进而，由反应热诱导的进一步氮化反应受到控制。也就是说，当生产本专利技术的氮化铝时，在低温下进行氮化反应。结果，本专利技术的氮化铝是小粒径的氮化铝粉末。此外，当生产本专利技术的氮化铝时，可以通过将氮化反应中产生的热量释放到反应室外部来抑制工作物的温度升高。结果，本专利技术的氮化铝是细粒径的氮化铝粉末。所以，根据本专利技术生产氮化铝的方法，在氮化反应的过程中将反应控制剂气体送入反应室中。因此，氮化反应的进程受到控制。因为氮化反应作为放热反应受到控制，所以由反应热诱导的进一步氮化反应受到控制。此外，可以通过将氮化反应中产生的热量释放到反应室外部来抑制工作物的温度升高。结果，链式氮化反应不太可能发展，从而可以在低温下进行氮化反应。根据本专利技术生产氮化铝的方法，可以在低温下进行氮化反应。结果，可以生产小粒径的氮化铝粉末。此外，当使用小粒径的氮化铝粉末-->作为基材原料时，可以降低煅烧基材的温度。所以，可以预期这种氮化铝粉末能积极地用作高品质基材的原料。附图简述对本专利技术及其优点的更完全的理解将通过参考以下的详细描述和附图来实现，它们都是本专利技术的一部分：图1是说明在本专利技术实施例中使用的氮化炉的结构图；图2是本专利技术实施例1的氮化铝粉末的SEM(即，扫描电子显微术)照片；和图3是本专利技术实施例5的氮化铝粉末的SEM照片。优选实施方案的详细描述在总体描述了本专利技术之后，通过参考具体的优选实施方案来进一步理解本专利技术，这里提供的这些优选实施方案仅仅用于说明目的，而不是限制所附权利要求的范围。                (生产氮化铝的方法)在本专利技术的生产氮化铝的方法中，使铝粉末保持在氮气压力为105-300kPa的氮气气氛中，从而在500-1000℃的温度下进行氮化反应。也就是说，在本专利技术的生产氮化铝的方法中，通过将铝粉末保持在具有预定氮气压力和加热温度的气氛中来进行铝的氮化反应。注意，一般来说，陶瓷的初级颗粒直径尺寸取决于反应引发温度。但是，当随后的反应热导致温度升高时，晶体颗粒烧结并生长变粗。在本专利技术方法中，由于抑制了从反应引发温度发生进一步的升温，所以可以通过氮化反应的反应温度来确定氮化铝颗粒的粒径。氮化反应的反应温度越低，粒径就越小。反应温度在很大程度上取决于原料的类型和粒径。例如，在含有镁的铝合金中，反应在低温例如500℃下开始。在含有硅的铝合金中，反应在高温下开始。此外，铝粉末的粒径越小，反应起始的温度越低。在纯铝粉末的情况下，氮化反应通常在550-700℃下开始。例如，在颗粒粒径为约100微米-->且一般称为粗颗粒的纯铝粉末的情况下，如果在温度升高的过程中进行氮气吸收反应，则氮化反应在约750℃开始。当氮气压力保持在105-300kPa范围内时，可以将足以用于氮化反应的量的氮气送至铝粉末。例如，当氮气压力小于105kPa时，空气从外部侵入，导致铝粉末被氧化的危险。另一方面，当氮气压力超过300kPa时，在氮化反应中很难实现反应效率的提高，且生产成本增加。此外，当氮化反应温度低于500℃时，氮化反应引发时需要较长的时间。另一方面，当该温度超过1000℃时，所生产的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产氮化铝的方法，包括以下步骤：使铝粉末保持在氮气压力为１０５－３００ｋＰａ的氮气气氛中，从而在５００－１０００℃的温度下进行氮化反应，其中将一种用于控制氮化反应进程的反应控制剂气体送入装有铝粉末的反应室中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1、一种生产氮化铝的方法，包括以下步骤：使铝粉末保持在氮气压力为105-300kPa的氮气气氛中，从而在500-1000℃的温度下进行氮化反应，其中将一种用于控制氮化反应进程的反应控制剂气体送入装有铝粉末的反应室中。2、根据权利要求1的生产氮化铝的方法，其中在使铝粉末进行氮气包藏处理之后进行氮化反应，在该处理中，使铝粉末在450-600℃的氮气气氛中保持30-120分钟以使氮气包藏在铝粉末中。3、根据权利要求1的生产氮化铝的方法，其中在将氮化反应产生的热量释放到反应室外部的同时进行氮化反应，这种释放通过反应炉的炉壁、划分反应室、以及将工作物温度与氮化反应引发温度之间的温差控制为100℃或更低来进行。4、根据权利要求1的生产氮化铝的方法，其中氮气气氛通过一种从用于将氮气连续送入反应室的氮气供应装置供应的氮气以及一种从用于从反应室排出氮气的排气装置排出的氮气来保持。5、根据权利要求1的生产氮化铝的方法，其中当反应室内的氮气压力降低时将反应控制剂气体送入反应室中。6、根据权利要求3的生产氮化铝的方法，其中当工作物的温度升高时将反应控制剂气体送入反应室中。7、根据权利要求1的生产氮化铝的方法，其中反应控制剂气体是选自氩气和氨气中的至少一种。8、根据权利要求1的生产氮化铝的方法，其中当将反应室内的气体量作为100％体积时，将1-50％体积比例的反应控制剂气体送入反应室中。9、根据权利要求1的生产氮化铝的方法，其中在将铝粉末加热到预定反应温度后，需要2-10小时来完成氮化反应。10、根据权利要求9的生产氮化铝的方法，其中当将铝粉末加热到预定温度时开始供应反应控制剂气体，反应控制剂气体的供应量逐步增加到能控制氮化反应进程的...

【专利技术属性】
技术研发人员：三浦宏久，松永博文，田原务，
申请(专利权)人：株式会社茨木研究所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]