一种碳热还原法制备六方单晶的一维氮化铝纳米线的方法，通过采用商用乙炔黑作碳源、三氧化二铝粉末作原料、Ｎ↓［２］和ＮＨ↓［３］的混合气体作氮源、碳热还原和氮化一步完成，提供一种经济有效的一维氮化铝纳米线的制备方法，该方法不仅缩短了反应时间、简化了反应步骤、纳米线的直径可控、又可提高一维氮化铝纳米线品质。制备的一维氮化铝纳米线为六方单晶结构，结晶度和纯度可达１００％。纳米线直径均一，长度可达几十微米。通过改变初始反应物配比使纳米线直径在５０～２００ｎｍ范围可控。制备出六方单晶的一维氮化铝纳米线，这对碳热还原法制备一维氮化铝纳米线及其他氮化物纳米线有着重要意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备氮化铝纳米线的方法。更确切的说，涉及一种碳热还原 法制备一维氮化铝纳米线的方法，属于氮化铝材料领域。技术背景氮化铝(A1N)是具有纤锌矿型结构的III-V族化合物，具有高机械强度、 高熔点、高热传导系数、低膨胀系数、高电绝缘性、低介电常数、耐化学侵 蚀、抗热震等性能，可用作耐磨损部件、熔炼坩埚、高温电绝缘材料、微波 介电材料，也是新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件理想 的散热和封装材料，同时氮化铝又具有宽带隙( 6.2eV)和低的电子亲和能 (0.25 eV)，在半导体器件、固体白光发射体、激光二极管和紫外可见光电子 器件等领域具有广阔的应用前景。由于优异的电子及发光性能， 一维氮化铝纳米材料的研究己成为纳米材 料研究的热点。时至今日，氮化铝纳米结构的制备方法有氯化物辅助法、碳纳米管模板法 、碳热还原法电弧放电法、 xK^ft反应 銜Hao X. P., Yu M. Y., Cui D. L.， & a/. Synthesize AIN nanocrystals in organic solvent at atmospheric pressure. 0/ Oy加/ Oavv/1/2 242(2002)1-2,229-232]、直接氮化Al法等。这些方法各有利弊，氯化物辅助法和水热反应法 制备的产物含有杂质且质量不高，制备工艺较为复杂；电弧放电法不适合大 批量生产，工艺参数控制较多；碳纳米管模板法可以制备氮化铝纳米管或纳 米线，但是纳米管的使用提高了制备成本；碳热还原法一般使用Al203做Al源 制备A1N纳米粉末，可以大批量生产且制备成本低廉，但很难制备出一维纳米 结构。所以利用Al203做Al源，通过改进碳热还原法制备形貌可控的一维A1N 纳米结构，可以降低制备成本，是一种有较好发展前景的选择。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳热还原法制备一维氮化铝纳米线材料。制 备的一维氮化铝纳米线为六方单晶结构(纤锌矿型结构)，结晶度和 纯度几乎可达100%，纳米线直径均一，长度可达几十微米，通过初始反应物 配比可使纳米线直径在50 200nrn范围可控。本专利技术的提供的制备A1N纳米线的方法，其特征在于通过采用商用乙炔 黑作碳源、三氧化二铝粉末作原料、N2和NH3的混合气作氮源、碳热还原和 氮化一步完成，提供一种经济有效的制备一维氮化铝纳米线的方法，该方法 不仅简化了反应步骤、縮短了反应时间、纳米线的直径可控、而且又可提高 一维氮化铝纳米线的品质。本专利技术实施方案如下1.原料乙炔黑三氧化二铝(A1203) 氮气(N2)氨气(NH3)工业用50%压縮品 分析纯99.99 wt%90,0 wt%设备GG15-50A型高频感应真空反应炉。2. —维氮化铝纳米线的制备工艺a. 将A1203粉末和乙炔黑粉末按照摩尔比2:1~1:6混合并球磨研细混匀， 再将混合粉末装入GG15-50A型高频感应真空反应炉的石墨反应器内；b. 将高频感应真空反应炉抽真空至10~300Pa，关闭真空泵，从上、下进 气口通入N2气流，N2流量控制在200~1000 ml/min;c. 当炉内气压略大于1 atm时打开下排气阀门；d. 以200 300。C/min的速率将炉温升至1500~2200 °C，打开,3的下进 气阀门，NH3流量控制在10~200ml/min，反应0.5~3小时，关闭NH3进气阀 门，待炉子自然冷却至室温再关闭N2，在石墨反应器中部的内壁上收集到灰 白色团絮状产物。其中最适宜的参数是Ab03和乙炔黑的摩尔比1:1.5，上下进气口N2流 量分别为400 ml/min和700 ml/min，下进气阀门皿3流量为100 ml/min，反 应温度为1800 °C，反应时间为2小时。3. 产物结构表征利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射 电镜(TEM)对所得到的产物进行表征。 附图说明图l为产物的XRD图谱。图2是产物的低倍SEM照片。图3是单根纳米线的TEM图像。图4是单根纳米线顶端的HRTEM图像。图5是图4对应的SAED花样。具体实施方式以下述实施例说明本专利技术，仅供说明用并不限制本专利技术。实施例1:将八1203和乙炔黑按摩尔比1:1.5混合并球磨研细混匀，装入GG15-50A 型高频感应真空反应炉的石墨反应器内。将高频感应真空反应炉抽真空至15 Pa，关闭真空泵，从上、下进气口通入N2气流，N2的上、下进气流量分别控 制在400 ml/min和700 ml/min;当炉内气压略大于1 atm时打开下排气阀门。 以300 °C/min的速度将炉温升至1800 °C，打开NH3的下进气阀门，控制流 量在100ml/min，反应2小时后关闭,3，待炉子冷却至室温再关闭N2。在 石墨反应器中部的内壁上收集到灰白色团絮状产物。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射 电镜(TEM)对所得到的产物进行表征。参照说明书附图，图1为产物的XRD 图谱。明锐的谱峰说明产物是单晶结构，所有谱峰指标化为六方氮化铝相， 没有出现杂质相的谱峰。图2是产物的低倍SEM照片。说明产物为直径均一 的一维纳米线，直径约100 nm、长度可达几十微米。图3是单根纳米线的TEM 图像。进一步证实产物是直径均一的一维纳米线。图4是单根纳米线顶端的 HRTEM图像。证明纳米线是完美的单晶结构，测得的晶面间距0.498 nm和 0.269 nm对应于六方氮化铝的(001)和(010)晶面间距，顶端没有杂质颗 粒出现。图5是图4对应的SAED图。指标化后说明纳米线沿着方向生 长。实施例2:将Al203和乙炔黑按摩尔比2:l混合并球磨研细混匀，装入GG15-50A型 高频感应真空反应炉的石墨反应器内。将高频感应真空反应炉抽真空至100 Pa，关闭真空泵，从上、下进气口通入N2气流，N2的上、下进气流量分别控 制在200 ml/min和400 ml/min;当炉内气压略大于1 atm时打开下排气阀门， 并以300 °C/min的速度将炉温升至1500 °C，同时打开NH3的下进气阀门， 控制流量在10 ml/min，反应3小时后关闭NH3，待炉子冷却至室温再关闭 N2。在石墨反应器中部的内壁上收集到灰白色团絮状产物。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射 电镜(TEM)对所得到的产物进行表征。纳米线直径约为75nm，其它结果类 似实施例1。实施例3:将八1203和乙炔黑按摩尔比1:3混合并球磨研细混匀，装入GG15-50A型 高频感应真空反应炉的石墨反应器内。将高频感应真空反应炉抽真空至50Pa， 关闭真空泵，从上、下进气口通入N2气流，N2的上、下进气流量分别控制在 400 ml/min和600 ml/min;当炉内气压略大于1 atm时打开下排气阀门，并以 200 °C/min的速度将炉温升至2000 °C，同时打开NH3的下进气阀门，控制 流量在50 ml/min，反应1小时后关闭NH3，待炉子冷却至室温再关闭N2。 在石墨反应器中部的内壁上收集到灰白色团絮状产物。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESE本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳热还原法制备一维氮化铝纳米线的方法，其特征在于制备以Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉末和乙炔黑为原料，在高频感应真空反应炉内使碳热还原和氮化一步完成，制成纳米线直径在５０～２００ｎｍ范围可控。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：祝迎春，杨涛，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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