【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碳化硅陶瓷密封材料及其制备方法，属于陶瓷材料领域。
技术介绍
1、随着技术的发展，越来越多的机械密封以其独有的优势取代了传统的填料密封，它具有工作可靠、密封性能好、使用寿命长、功率消耗少等优点。机械密封具有由密封动环和静环组成的一对摩擦副，摩擦副的温度对使用性能影响较大，所以摩擦副材料的选用至关重要。碳化硅陶瓷由于其优异的力学性能、耐化学腐蚀性能、高热导、低膨胀，近年来成为高端机械密封的首选材料。碳化硅陶瓷依据组分划分主要有反应碳化硅、固相烧结碳化硅、液相烧结碳化硅。
2、固相烧结碳化硅陶瓷材料由碳化硅和石墨两相组成，具有优异的力学性能、耐化学腐蚀性能、且适合工业化生产等优点，其作为密封件被广泛用于汽车、化工、石油、印染等各个行业。但传统的固相烧结碳化硅材料制备中石墨相来源于添加的碳颗粒和粘结剂裂解残余的碳颗粒，由于添加的碳颗粒在烧结过程中的钉扎效应，碳化硅晶粒在烧结过程中不会异常长大，因此制备的固相烧结碳化硅材料中碳化硅晶粒尺寸较为均匀，通常在1～3μm，最大不会超过10μm。但在热水应用环境，常规的固相烧结碳化硅陶瓷材料不耐热水腐蚀，极易形成腐蚀坑，导致密封的泄露、影响使用效率和寿命。因此，亟需开发一种具备优异的耐热水腐蚀性能的固相烧结碳化硅陶瓷密封材料。
技术实现思路
1、针对上述传统的固相烧结碳化硅密封材料不耐热水腐蚀的缺陷，本专利技术开发出具有双峰分布特征的固相烧结碳化硅陶瓷材料，该材料既保留了传统固相烧结碳化硅材料优异的力学性能和耐化学腐蚀
2、一方面，本专利技术提供了一种碳化硅陶瓷密封材料，所述碳化硅陶瓷密封材料包含碳化硅相和石墨相；所述碳化硅陶瓷密封材料具有双峰分布微观结构。
3、较佳的，所述石墨相的含量为3.0～6.0wt％；
4、优选地，所述碳化硅陶瓷密封材料还包含碳化硼相，所述碳化硼相的含量不超过0.6wt％(由于含量较低，xrd测不出)。
5、较佳地，所述碳化硅陶瓷密封材料中碳化硅相的晶粒尺寸为3μm～1000μm；其中，一部分晶粒尺寸为3μm～10μm，另一部分晶粒尺寸为10μm～1000μm。
6、较佳地，所述碳化硅陶瓷密封材料的相对密度为98.5～99.8％，抗折强度为390～435mpa，断裂韧性为4.50～4.99m·pam1/2。
7、另一方面，本专利技术还提供了一种碳化硅陶瓷密封材料的制备方法，包括：
8、(1)将碳源、碳化硅粉体、硼源和溶剂混合，得到混合浆料；
9、(2)将混合浆料经过喷雾造粒干燥，得到造粒粉体；
10、(3)将造粒粉体压制成型，得到所需形状的密封材料素坯；
11、(4)将所得密封材料素坯经过两步烧结，得到所述碳化硅陶瓷密封材料。
12、较佳地，所述碳源为热固性酚醛树脂。
13、较佳的，所述碳化硅粉体的粒径尺寸为0.3～0.8μm。
14、较佳的，所述硼源为碳化硼；所述溶剂为乙醇。
15、较佳的，以碳源、碳化硅粉体和硼源的总质量为100wt％计，所述碳源质量以酚醛树脂裂解的残碳量计算，其含量为3～6wt％，碳化硅粉体的含量占粉体总质量的93.4～96.7wt％、硼源的含量占粉体总质量的0.3～0.6wt％；所述混合浆料的固含量为55～60wt％。
16、较佳的，所述喷雾造粒的参数包括：进口温度为165～180℃，出口温度为60～80℃。
17、较佳的，所述压制成型的方式为等静压成型；所述等静压成型的压力为150～250mpa。
18、较佳的，所述两步烧结的气氛为惰性气氛，优选为氩气。
19、较佳的，所述两步烧结的参数包括：先在1800～1950℃下保温0.5～1h，再在2100～2200℃下保温1～3h。
20、优选地，所述两步烧结的参数包括：先以3～5℃/min的升温速率升温至1800～1950℃并保温0.5～1h，再以0.5～2℃/min的升温速率升温至2100～2200℃并保温1～3h。低温快速烧结且短时保温，在提高生产效率的同时，排出素坯中的气孔，快速实现固体颗粒的重排，并保证各组分均匀分布，避免低温交联在碳化硅颗粒表面的酚醛树脂在缓慢的升温过程中再次流动聚集，导致碳源的大量团聚降低材料性能，保证部分酚醛树脂裂解产生的碳源以亚微米的方式存在于碳化硅基体中，在后续的高温烧结中其烧结钉扎作用较弱，很容易被快速长大的碳化硅颗粒跃迁和包裹，使得部分碳化硅颗粒得以异常长大。高温慢速烧结且长时间保温，促进部分碳化硅颗粒快速长大，同时进一步促进材料致密化。
21、本专利技术中，采用热固性酚醛树脂作为碳源制备碳化硅陶瓷密封材料，这是由于热固性酚醛树脂在低温时具有优异的交联性能，有助于保持成型素坯的强度。同时，酚醛树脂作为一种有机物可以在混料和干燥过程中均匀的包裹在碳化硅颗粒的表面，在后续热处理过程中裂解成高活性的纳米碳颗粒，具有较高的烧结活性，促进碳化硅陶瓷烧结过程中快速致密化。另一方面，酚醛树脂热裂解残余碳含量高，可作为固相烧结过程中碳源，但由于其热裂解的颗粒较小，在碳化硅固相烧结过程中阻碍碳化硅颗粒进一步长大的钉扎效应较弱，因而烧结体中部分碳化硅颗粒可以异常长大，所得碳化硅密封材料中碳化硅晶粒具有双峰分布的特征，即、所述碳化硅陶瓷密封材料中碳化硅相的晶粒尺寸为3μm～1000μm，一部分晶粒尺寸较小在3μm～10μm之间，另一部分晶粒尺寸较大在10μm～1000μm之间。
22、现有技术中采用一步烧结制备碳化硅陶瓷密封材料，通常碳化硅颗粒具有微米级的单一微观结构特征。而本专利技术通过两步控温烧结的方式实现碳化硅陶瓷密封材料的烧结致密化：在低温热处理阶段，快速升温，抑制碳化硅晶粒生长速度，实现碳化硅颗粒和碳颗粒的均匀分布，避免碳颗粒的聚集，保证部分酚醛树脂裂解产生的碳源以亚微米的方式存在于碳化硅基体中；在高温热处理阶段，缓慢升温，促进碳化硅颗粒长大，实现碳化硅晶粒双峰分布的结构。
23、有益效果：
24、本专利技术采用热固性酚醛树脂作为碳化硅陶瓷密封材料固相烧结的碳源，减弱了传统直接添加无机碳源的显著钉扎作用，使材料中的碳化硅颗粒形成双峰分布的微观结构特征，进而具备耐热水腐蚀性能。本专利技术的另一个显著特征在于，因其制备工艺与传统的常压固相烧结碳化硅密封材料一致，同样具有工艺简单、适合规模化生产的特点。
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1.一种碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷密封材料包含碳化硅相和石墨相；所述碳化硅陶瓷密封材料具有双峰分布微观结构。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于，所述石墨相的含量为3.0～6.0wt％；
3.根据权利要求1或2所述的碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷密封材料中碳化硅相的晶粒尺寸为3μm～1000μm；其中，一部分晶粒尺寸为3μm～10μm，另一部分晶粒尺寸为10μm～1000μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷密封材料的相对密度为98.5～99.8％，抗折强度为390～435MPa，断裂韧性为4.50～4.99M·Pam1/2。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的碳化硅陶瓷密封材料的制备方法，其特征在于，包括：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为热固性酚醛树脂；
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，以碳源、碳化硅粉体和硼源的总质量为100wt％计，所述碳源质量以酚醛
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒的参数包括：进口温度为165～180℃，出口温度为60～80℃。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的方式为等静压成型；所述等静压成型的压力为150～250MPa。
10.根据权利要求5-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述两步烧结的气氛为惰性气氛，优选为氩气；
...【技术特征摘要】
1.一种碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷密封材料包含碳化硅相和石墨相；所述碳化硅陶瓷密封材料具有双峰分布微观结构。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于，所述石墨相的含量为3.0～6.0wt％；
3.根据权利要求1或2所述的碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷密封材料中碳化硅相的晶粒尺寸为3μm～1000μm；其中，一部分晶粒尺寸为3μm～10μm，另一部分晶粒尺寸为10μm～1000μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷密封材料的相对密度为98.5～99.8％，抗折强度为390～435mpa，断裂韧性为4.50～4.99m·pam1/2。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的碳化硅陶瓷密封材料的制备方法，其特征在于，包括：
...【专利技术属性】
技术研发人员：姚秀敏，蒋金弟，刘学建，陈忠明，黄政仁，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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