【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料制备，具体涉及一种液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体及成型方法。
技术介绍
1、当前，机械密封以其独有的工作可靠、密封性能好、使用寿命长、功率消耗少等优点逐渐取代传统的填料密封。机械密封具有由密封动环和静环组成的一对摩擦副，摩擦副的温度对使用性能影响较大，所以摩擦副材料的选用至关重要。碳化硅陶瓷以其优异的力学性能、耐化学腐蚀性能、高热导、低膨胀等特性成为高端机械密封的首选材料。碳化硅陶瓷依据组分划分主要有反应碳化硅(主要由sic与si两相组成)、固相烧结碳化硅(主要由sic与石墨两相组成)、液相烧结碳化硅(主要由sic与yag两相组成)。其中，与其他两种碳化硅相比，液相烧结碳化硅由于具有较高的强度和韧性，成为大口径舰船艉轴密封以及振动冲击等复杂工况泵用机械密封的首选材料。与此同时，随着舰船以及机械泵朝着大吨位、高频化、集成化的方向发展，其使用的机械密封装置也朝着大型化、高承载、集装化方向发展。对碳化硅密封环提出了大口径、形状复杂化和高可靠性的要求，对密封环的研制尤其是成型技术提出了新的挑战。
2、相对于传统先干压再等静压的素坯成型工艺，直接等静压成型素坯工艺具有如下优点：(1)工艺简单，避免了先干压成型素坯，素坯经过包套后再等静压成型的工艺步骤；(2)成本低，传统的干压成型工艺需经过钢模压制成型，大尺寸钢模的成本较高，以口径900mm的密封环素坯为例，钢模造价约20多万元，直接等静压成型模具仅需2万多元；(3)素坯强度高，可以进行机械加工；(4)成品率高，传统的干压结合等静压的工艺，干压环形
3、所以，对于大口径、小批量、个性化、高性能需求的碳化硅陶瓷密封环的生产而言，直接等静压成型被认为是具有发展前景和潜力的工艺方法，但该种依然存在以下不足：(1)液相烧结碳化硅成型用造粒粉体性能对素坯成型性能影响研究不足；(2)密封环直接等静压成型模具直接关系到素坯能否成功成型及成型性能的优劣，其结构设计至关重要，常规结构设计易导致漏水、成型素坯缺陷或者操作复杂等问题；(3)液相烧结碳化硅密封环直接等静压成型工艺研究不足。
技术实现思路
1、针对上述大口径密封环成型面临的技术难题，本专利技术提供了一种液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体及成型方法。
2、第一方面，本专利技术提供了一种液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体包括碳化硅、烧结助剂与粘结剂；
3、其中，以所述碳化硅和烧结助剂总质量为100wt％计，所述碳化硅的含量为91～95wt％，所述烧结助剂的含量为5～9wt％；所述粘结剂含量为碳化硅与烧结助剂总质量的2～6wt％；
4、所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体的粒径范围为10～100μm，休止角为28°～31°。
5、较佳地，所述烧结助剂为氧化铝与氧化钇；其中，氧化铝与氧化钇的摩尔比为1.73～2.45；
6、所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯和/或聚乙烯吡咯烷酮。
7、较佳地，所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体采用以下制备工艺：首先，将sic粉体、烧结助剂粉体、粘结剂、无水乙醇和碳化硅研磨球放入球磨罐中，球磨混合后得到浆料；然后，将所述浆料通过喷雾造粒机进行造粒，得到所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体。
8、较佳地，所述sic粉体、烧结助剂粉体的质量比为91～95：5～9，粘结剂、无水乙醇和碳化硅研磨球的添加量分别为sic粉体与烧结助剂粉体总质量的2～6wt％、62～82wt％、100～200wt％；所述球磨转速为100～200rpm，球磨时间为3～6h。
9、较佳地，所述喷雾造粒的工艺参数为：进口温度t进＝160～180℃，出口温度t出＝60～75℃，优选为t出＝60～70℃，雾化器转速频率＝15-25hz。
10、第二方面，本专利技术提供了一种等静压成型模具，其特征在于，所述等静压成型模具包括：位于中部的圆管形轴芯，以及位于所述圆管形轴芯外围、由内至外依次设置的u形内模套、u形外模套与密封钢圈，所述圆管形轴芯、u形内模套、u形外模套与密封钢圈通过位于下部的底托装配连接成一体；
11、其中，所述u形内模套以其外壁贴合于所述u形外模套内壁的方式套入u形外模套上方；所述圆管形轴芯高于u形内模套、u形外模套；所述圆管形轴芯与u形内模套之间设置加料空腔。
12、较佳地，所述u形内模套、底托上均设有排气孔；
13、所述u形内模套、u形外模套采用橡胶或聚氨酯材质，优选橡胶材质；所述圆管状轴芯和底托采用钢材或铝材，优选钢材。
14、第三方面，本专利技术提供了一种液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯的成型方法，所述成型方法包括以下步骤：将上述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体倒入上述等静压成型模具的加料空腔中，通过振动台振动5～20分钟并排气后盖上u形外模套，然后在u形外模套外周套入密封钢圈，密封后将等静压成型模具放入等静压机中，压制成型，脱去u形外模套和密封钢圈，得到所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯。
15、较佳地，所述压制成型的压力为150～250mpa，优选为150～200mpa；压制时间为0.5～1.5h。
16、第四方面，本专利技术提供了一种根据上述成型方法得到的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯，所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯的外径不低于200mm，优选为500mm以上，强度不低于1.96mpa，优选为不低于2mpa，密度在1.78～1.95g/cm3。
17、有益效果
18、本专利技术通过采用适当粒度、良好流动性能和破碎性能的高性能造粒粉体，保证成型的素坯具有优异的力学性能和均匀的微观结构，无硬团聚和大的孔洞存在；与此同时，本专利技术通过直接等静压成型模具和成型方法，实现大口径液相烧结碳化硅密封环的高强度、高成品率成型，提高生产效率，降低生产成本。
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1.一种液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体包括碳化硅、烧结助剂与粘结剂；
2.根据权利要求1所述的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述烧结助剂为氧化铝与氧化钇；其中，氧化铝与氧化钇的摩尔比为1.73～2.45；
3.根据权利要求1或2所述的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体采用以下制备工艺：首先，将SiC粉体、烧结助剂粉体、粘结剂、无水乙醇和碳化硅研磨球放入球磨罐中，球磨混合后得到浆料；然后，将所述浆料通过喷雾造粒机进行造粒，得到所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述SiC粉体、烧结助剂粉体的质量比为91～95：5～9，粘结剂、无水乙醇和碳化硅研磨球的添加量分别为SiC粉体与烧结助剂粉体总质量的2～6wt％、62～82wt％、100～200wt％；所述球磨转速为100～200rpm，球磨时间为3～6h。>
5.根据权利要求1-4中任一项所述的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述喷雾造粒的工艺参数为：进口温度T进＝160～180℃，出口温度T出＝60～75℃，优选为T出＝60～70℃，雾化器转速频率＝15-25Hz。
6.一种液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用等静压成型模具，其特征在于，所述等静压成型模具包括：位于中部的圆管形轴芯，以及位于所述圆管形轴芯外围、由内至外依次设置的U形内模套、U形外模套与密封钢圈，所述圆管形轴芯、U形内模套、U形外模套与密封钢圈通过位于下部的底托装配连接成一体；
7.根据权利要求6所述的等静压成型模具，其特征在于，所述U形内模套、底托上均设有排气孔；
8.一种液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯的成型方法，其特征在于，所述成型方法包括以下步骤：将权利要求1-5中任一项所述的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体倒入权利要求6或7所述的等静压成型模具的加料空腔中，通过振动台振动5～20分钟并排气后盖上U形外模套，然后在U形外模套外周套入密封钢圈，密封后将等静压成型模具放入等静压机中，压制成型，脱去U形外模套和密封钢圈，得到所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯。
9.根据权利要求8所述的成型方法，其特征在于，所述压制成型的压力为150～250MPa，优选为150～200MPa；压制时间为0.5～1.5h。
10.一种根据权利要求8或9所述的成型方法得到的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯，其特征在于，所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯的外径不低于200mm，优选为500mm以上，强度不低于1.96MPa，优选为不低于2MPa，密度在1.78～1.95g/cm3。
...【技术特征摘要】
1.一种液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体包括碳化硅、烧结助剂与粘结剂；
2.根据权利要求1所述的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述烧结助剂为氧化铝与氧化钇；其中，氧化铝与氧化钇的摩尔比为1.73～2.45；
3.根据权利要求1或2所述的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体采用以下制备工艺：首先，将sic粉体、烧结助剂粉体、粘结剂、无水乙醇和碳化硅研磨球放入球磨罐中，球磨混合后得到浆料；然后，将所述浆料通过喷雾造粒机进行造粒，得到所述液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述sic粉体、烧结助剂粉体的质量比为91～95：5～9，粘结剂、无水乙醇和碳化硅研磨球的添加量分别为sic粉体与烧结助剂粉体总质量的2～6wt％、62～82wt％、100～200wt％；所述球磨转速为100～200rpm，球磨时间为3～6h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的液相烧结碳化硅陶瓷密封环素坯成型用粉体，其特征在于，所述喷雾造粒的工艺参数为：进口温度t进＝160～180℃，出口温度t出＝60～75℃，优选为t出＝60～70℃，雾化器转速频率＝15-25hz。...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚秀敏，王坤栋，袁明，蒋金弟，刘学建，陈忠明，黄政仁，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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