【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于透明陶瓷材料领域，尤其涉及一种尖晶石型高熵透明陶瓷及其制备方法和应用。
技术介绍
1、高熵合金概念的提出为材料设计提供了全新的路线，其中某些高熵合金拥有不同于简单组分的性能，已经逐渐扩展到包括机械、电子、离子、磁性、热学和超导性能等。高熵合金中陆续发现特异性能的报道激发了研究者们探索复杂组成的兴趣。2015年，高熵的概念被引入到陶瓷材料的研究中。在高熵陶瓷中，类似高熵合金的设计，取近摩尔比例的四个或以上元素无序混合，产生的最大构型熵。然而，化合物并不等同于合金，在有序的阴离子调控下，高熵陶瓷的某些性能很难直接预测和设计。因此现有高熵陶瓷的种类比较稀少，主要研究方向集中在导热性、热电性能、结构等方面。
2、而与光学相关的高熵透明陶瓷的报道相比更少，陈等人报道了通过真空热压法制备了氟化物高熵透明陶瓷(cendcasrbaf12)，在1000nm处的最大透过率为60％(j.am.ceram.soc.,2019,103(2):750-6)。王等人提供了一种高透过率高熵透明陶瓷及其制备方法，主要以稀土元素共掺杂制备了高熵透明陶瓷，1680nm处透过率>80％(专利：cn111892400 a)，但该体系对光线吸收较多，可见光范围透过率受限。以此高熵透明陶瓷仍具有光学质量差，且其它性能也很少报道的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术不足，本专利技术的目的在于提供一种尖晶石型高熵透明陶瓷及其制备方法和应用。由于多种元素的“鸡尾酒效应”共同调控性能，使尖晶石型高熵
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
3、一种尖晶石型高熵透明陶瓷，其化学计量式为(liamgbzncaldgae)o4，其中，0.3≤b+c≤0.9、0.05≤a≤0.35、2.05≤d+e≤2.35，b＞0、c＞0、d＞0、e＞0，且a+b+c+d+e＝3；五种金属离子无序占据尖晶石结构中的阳离子等效位点。
4、所述尖晶石型高熵透明陶瓷的厚度为1mm，光学透过范围为230～7800nm，在500～6000nm范围光学直线透过率>70％，大气窗口的中红外波段3～5μm范围光学直线透过率>82％。
5、所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
6、(1)按照化学计量比，取li、mg、al、zn和ga五种金属离子所对应的氧化物和盐类物质中的至少一种为原料，将原料混合，球磨处理后再破碎过筛，得到粉料；
7、(2)将所述粉料压制成素坯，然后进行冷等静压成型处理，得到堆积均匀的成型素坯；
8、(3)将所述成型素坯在1300～1600℃下预烧结，然后再在1400～1700℃下进行热等静压烧结，最后退火，即制备得到所述尖晶石型高熵透明陶瓷。
9、优选的，步骤(1)中，还能够以(lin1mgn2znn3aln4gan5)o4粉末为原料，其中，0.3≤n2+n3≤0.9、0.05≤n1≤0.35、2.05≤n4+n5≤2.35，n2＞0、n3＞0、n4＞0、n5＞0，且n1+n2+n3+n4+n5＝3。
10、优选的，(lin1mgn2znn3aln4gan5)o4粉末按照如下方法制备：以li2o、mgo、al2o3、zno和ga2o3(或相应盐类化合物)按比例配置并混合均匀，在1200～1300℃下保温反应2h，粉末的平均粒径为60～700nm，纯度为99％以上。
11、优选的，步骤(1)中，取li2o、mgo、al2o3、zno和ga2o3为原料时，原料的粒径小于400nm，纯度为99％以上；其晶体形状不做要求，可以是对应原料的任意一种。
12、优选的，步骤(1)中，球磨选用氧化锆球、氧化铝球和氮化硅球中的一种，球料比为3～5：1；球磨溶剂为无水乙醇；转速为120～320r/min，球磨时间为6～48h。
13、优选的，步骤(1)中，过筛的目数为200目。
14、优选的，步骤(2)中，冷等静压成型处理的压强为180～320mpa，保压时间为5～15min。
15、优选的，步骤(3)中，预烧结的参数条件为：无压烧结1～48h，气氛为空气或氧气，选用空气气氛，得到的陶瓷的综合性能较优异。
16、优选的，步骤(3)中，当取li2o、mgo、al2o3、zno和ga2o3为原料时，预烧结的温度为1300～1600℃；当取(lin1mgn2znn3aln4gan5)o4粉末为原料时，预烧结的温度为1400～1600℃。
17、优选的，步骤(3)中，热等静压烧结的气氛为氩气气氛，压强为180mpa，烧结的时间为1～12h。
18、优选的，步骤(3)中，退火的气氛为空气或富氧气氛。
19、优选的，步骤(3)中，退火的温度为800～1200℃，时间为0.5～48h。退火后样品依次经过磨床打磨、机械抛光和化学抛光等加工步骤得到所述尖晶石型高熵透明陶瓷材料。
20、所述尖晶石型高熵透明陶瓷在医学仪器、光源、激光、红外或防护窗口中的应用。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
22、专利技术了所述尖晶石型高熵的(liamgbzncaldgae)o4陶瓷材料及其制备方法，在高构型熵的作用下，多组元氧化物较易合成单相，并且随温度变化并没有脱溶的现象，不需要淬火处理。从而将主导不同性能的多种元素的调控作为(liamgbzncaldgae)o4尖晶石型高熵透明陶瓷烧结和性能优化的手段之一，结合热等静压烧结和退火处理的工艺首次制备出(liamgbzncaldgae)o4尖晶石型高熵透明陶瓷。五种金属元素的组合，有效地增加了结构中的构型熵值，降低了热力学中吉布斯自由能，从而降低烧结过程中的温度，有效的控制了晶粒在高温下的快速生长和晶内孔出现。不同元素有效调控了所得(liamgbzncaldgae)o4透明陶瓷的综合性能，使得可根据使用情况和要求，按需设计透明陶瓷的组成去调控性能。
23、本专利技术所述制备尖晶石型高熵透明陶瓷材料的工艺过程中，由于多种元素在等效位点上的混合，使结构中拥有很高的无序度，降低了系统的吉布斯自由能，极大地改变了陶瓷的烧结动力学行为，获得了晶粒尺寸小于100μm、分布均匀的尖晶石型高熵透明陶瓷材料，可同时满足可见光-红外波段的高透过率，在大气窗口的中红外波段3～5μm范围的光学透过率>82％，同时多组元混合后使透明陶瓷的硬度达到12.2±0.5gpa，杨氏模量约为265±12mpa，透明陶瓷达到理论烧结密度达99.7％以上。所述尖晶石型高熵透明陶瓷材料的综合性能优于现有高熵透明陶瓷材料体系，且涉及的制备方法操作简单、原料容易获取，制备条件稳定可控，适用于工业化大规模生产。
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1.一种尖晶石型高熵透明陶瓷，其特征在于，其化学计量式为(LiaMgbZncAldGae)O4，其中，0.3≤b+c≤0.9、0.05≤a≤0.35、2.05≤d+e≤2.35，b＞0、c＞0、d＞0、e＞0，且a+b+c+d+e＝3；五种金属离子无序占据尖晶石结构中的阳离子等效位点。
2.权利要求1所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，还能够以(Lin1Mgn2Znn3Aln4Gan5)O4粉末为原料，其中，0.3≤n2+n3≤0.9、0.05≤n1≤0.35、2.05≤n4+n5≤2.35，n2＞0、n3＞0、n4＞0、n5＞0，且n1+n2+n3+n4+n5＝3。
4.根据权利要求3所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述(Lin1Mgn2Znn3Aln4Gan5)O4粉末按照如下方法制备：以Li2O、MgO、Al2O3、ZnO和Ga2O3或相应盐类化合物为原料，按比例配置并混合均匀，在1200～1300℃下保温反应2h即
5.根据权利要求2～4任一项所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨选用氧化锆球、氧化铝球和氮化硅球中的一种，球料比为3～5：1；球磨溶剂为无水乙醇；转速为120～320r/min，球磨时间为6～48h；
6.根据权利要求5所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷等静压成型处理的压强为180～320MPa，保压时间为5～15min。
7.根据权利要求2～4任一项所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述预烧结的参数条件为：无压烧结1～48h，气氛为空气或氧气。
8.根据权利要求3或4所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，当取Li2O、MgO、Al2O3、ZnO和Ga2O3为原料时，预烧结的温度为1300～1600℃；当取(Lin1Mgn2Znn3Aln4Gan5)O4粉末为原料时，预烧结的温度为1400～1600℃。
9.根据权利要求2～4任一项所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热等静压烧结的气氛为氩气气氛，压强为180MPa，烧结的时间为1～12h。
10.权利要求1所述尖晶石型高熵透明陶瓷在制备医学仪器、光源、激光、红外或防护窗口中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种尖晶石型高熵透明陶瓷，其特征在于，其化学计量式为(liamgbzncaldgae)o4，其中，0.3≤b+c≤0.9、0.05≤a≤0.35、2.05≤d+e≤2.35，b＞0、c＞0、d＞0、e＞0，且a+b+c+d+e＝3；五种金属离子无序占据尖晶石结构中的阳离子等效位点。
2.权利要求1所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，还能够以(lin1mgn2znn3aln4gan5)o4粉末为原料，其中，0.3≤n2+n3≤0.9、0.05≤n1≤0.35、2.05≤n4+n5≤2.35，n2＞0、n3＞0、n4＞0、n5＞0，且n1+n2+n3+n4+n5＝3。
4.根据权利要求3所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述(lin1mgn2znn3aln4gan5)o4粉末按照如下方法制备：以li2o、mgo、al2o3、zno和ga2o3或相应盐类化合物为原料，按比例配置并混合均匀，在1200～1300℃下保温反应2h即可。
5.根据权利要求2～4任一项所述尖晶石型高熵透明陶瓷的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：涂兵田，张超杰，王皓，王为民，傅正义，
申请(专利权)人：湖北隆中实验室，
类型：发明
国别省市：
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