本发明专利技术公开了一种基于液‑气界面偏析的二维金属膜及其制备方法，制备方法包括：先升温处理，使溶质金属溶解在溶剂金属中；再降温处理，使溶质金属会偏析到溶剂金属与保护气氛的界面，并形成一层二维金属薄膜。本发明专利技术旨在提供一种新的二维金属合成方法，本发明专利技术提供了一种基于液‑气界面偏析的二维金属膜及其制备方法，通过升温溶解和降温偏析的过程，溶质金属会偏析到熔融金属与气氛的界面，并形成一层二维金属薄膜。
1、金属的物理和化学特性，如硬度、导电性、弹性等，与其尺寸、形态、内部结构和成分等因素紧密相连。近几十年来，科研人员深入探索了用于各类应用的金属纳米晶体的精确合成方法。特别是自从石墨烯的发现之后，研究者们对各种二维材料进行了更为广泛的研究，这些材料包括但不限于过渡金属二硫化物(tmds)、氮化硼、黑磷、层状氢氧化物(ldhs)、硅烯、金属氧化物、过渡金属碳化物、氮化物以及碳氮化物(mxenes)等。在此背景下，超薄二维金属材料因其独特的物理化学特性及其在众多领域内的广泛潜在应用而受到越来越多研究者的关注。
2、这些超薄二维金属材料由单个或几个金属原子构成，具有极高的比表面积和相对较高的表面能。它们表面的丰富活性金属位点使其在催化领域有着广泛应用。不同于传统的二维层状材料，金属原子更倾向于形成三维封闭结构，通过强金属键相互结合。大多数金属具有高度对称的晶格结构，但在金属纳米晶体的生长过程中，二维形态并不是热力学上最稳定的，因此缺乏强大的约束力来调控二维片状结构的各向异性生长。
3、目前，常见的二维金属合成方法包括模板法、湿化学法、剥离法和分子束外延法等。二维模板法和湿化学法需要大量使用有机溶剂，这会导致获得的二维金属薄膜含有大量有机悬挂键，从而影响金属的本征性能。剥离法虽能得到高质量的二维金属薄膜，但产量和重复性较低。分子束外延技术能够获得原子级平整的二维金属薄膜，但设备的维护难度大且成本高昂。
>技术实现思路1、本专利技术旨在提供一种新的二维金属合成方法，本专利技术提供了一种基于液-气界面偏析的二维金属膜及其制备方法，通过升温溶解和降温偏析的过程，溶质金属会偏析到熔融金属与气氛的界面，并形成一层二维金属薄膜。
2、本专利技术通过下述技术方案实现：
3、一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，包括：
4、先升温处理，使溶质金属溶解在溶剂金属中；
5、再降温处理，使溶质金属会偏析到溶剂金属与保护气氛的界面，并形成一层二维金属薄膜。
6、本专利技术提供的一种上述二维金属薄膜的制备方法，该制备方法以熔融金属为介质，目标二维金属薄膜的金属为溶质，通过升温溶解-降温偏析的方法制备而得。
7、进一步可选地，
8、所述溶质金属在溶剂金属中的溶解度低于1.0％；
9、和/或，溶剂金属与溶质金属的摩尔量比为100～1000；如100，200，300，400，500，600，700，800，900，1000。
10、和/或，所述溶质金属的厚度为50nm～100nm；如55nm，60nm，70nm，80nm，90nm。
11、本专利技术中，溶质金属在溶剂金属中的溶解度需要低于1.0％；溶质金属与溶剂金属之间不会发生反应，溶质金属的不能与溶剂金属形成金属间化合物，因为，生成金属间化合物后，溶质金属就很难偏析。
12、本专利技术中，要提供充足的溶剂金属的量，溶质金属相对于溶剂金属的量需要较小，以更好地控制溶剂金属的偏析过程，确保偏析形成金属薄膜具备二维特性。
13、进一步可选地，所述溶质金属包括金属单质和/或合金；所述金属单质包括钛、钼、铬、钒、铌、钽中的至少一种；
14、和/或，所述溶剂金属包括铜、镍、银中的至少一种。
15、本专利技术中，溶质金属可选用金属单质，也可选用合金，或者选用金属单质与合金的组合；对于金属单质可选用铜、镍、银中的至少一种。本专利技术还可通过调节溶质金属的组成，以合成二维二元或三元合金金属薄膜。
16、本专利技术中，溶质金属在高温下会溶解至溶剂金属中，由于选用的溶质金属在溶剂金属中的溶解度通常较小且两种物质不发生反应，因此，在降温过程中，溶质金属会缓慢偏析至气-液界面，也就是溶剂金属的上表面，从而形成一层二维金属薄膜。
17、进一步可选地，所述保护气氛包括惰性气氛或还原气氛。
18、进一步可选地，所述还原气氛包括氩氢混合气，且氩氢体积比为10～50；如15，20，30，40，45。
19、气氛炉的本底真空达到1×10-3pa，抽至本地真空后，填充保护气氛(如，氩氢混合气(ar:h2＝10～50))。优选设置，气氛炉的本底真空达到1×10-3pa，以防止在二维金属薄膜在偏析过程中被氧化。
20、进一步可选地，在升温处理之前，还包括：
21、通过薄膜沉积方法，在惰性金属基板上沉积溶质金属薄膜；再将溶质金属堆叠放置在溶质金属薄膜上。使用薄膜沉积的方式在惰性金属基板上沉积一层溶质金属，使用这些方法可以得到超高纯度、且厚度可控的溶质金属薄膜。
22、薄膜沉积方法包括磁控溅射、脉冲激光束沉积、原子层沉积或等离子体增强化学气相沉积等方法。不同的薄膜制备工艺对应的制备条件不尽相同，但需在惰性或还原气氛的条件中沉积。
23、惰性金属基板的材质如使用钨金属，钨金属用于承托熔融后的溶剂金属，钨金属原子之间大，惰性强，不容易溶解进入溶剂金属，不会干扰实验结果。
24、在沉积操作前，可先清洗惰性金属基板，去除杂质。如使用丙酮、氢氧化钠和去离子水清洗钨金属(纯度99.9％)衬底3～5次。
25、将清洗好的溶剂金属放置在溶质金属薄膜表面，然后，将整体放置于气氛炉内。
26、溶剂金属可以使用高纯(99.99％)块体或箔片，目的是形成足够量的溶剂金属。优选地，溶剂金属：溶质金属的摩尔量比需要在100～1000之间。
27、进一步可选地，
28、升温处理时，控制目标温度在溶质金属的熔点以上；升温速率为100℃/min～150℃/min。如升温速率为115℃/min，120℃/min，125℃/min，130℃/min，135℃/min，140℃/min，145℃/min。
29、本专利技术设置较高的升温速率，以最大程度降低体系内氧气对制备产物的影响。
30、优选地，目标温度为1200℃～1500℃。待温度达到目标温度后，保温10min～30min，以保证溶质金属充分溶解。
31、进一步可选地，
32、降温处理时：
33、先经一次降温至低于升温处理的目标温度、且高于溶剂金属熔点的温度条件下，使溶质金属偏析到溶剂金属与保护气氛的界面，形成一层二维金属薄膜；
34、再经二次降温至室温。
35、本本专利技术可通过控制降温速率来控制偏析出的二维金属薄膜的厚度。
36、进一步可选地，一次降温处理过程中，降温速率为2℃/min～10℃/min；如降温速率为2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min，6℃/min，7℃/min，8℃/min，9℃/min，10℃/min；
37、和/或，二次降温过程中，降温速率为300℃/min～500℃/min；如降温本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，所述保护气氛包括惰性气氛或还原气氛。
5.根据权利要求4所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，所述还原气氛包括氩氢混合气，且氩氢体积比为10～50。
6.根据权利要求1所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，在升温处理之前，还包括：
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求1至6任一项所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求8所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，
10.一种基于液-气界面偏析的二维金属膜，其特征在于，采用权利要求1至9任一项所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法制备获得。
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【技术特征摘要】
1.一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，所述保护气氛包括惰性气氛或还原气氛。
5.根据权利要求4所述的一种基于液-气界面偏析的二维金属膜的制备方法，其特征在于，所述还原气氛包括氩氢混合气，且氩氢体积比为10～50。
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：张翅腾飞，章嵩，涂溶，张联盟，
申请(专利权)人：湖北隆中实验室，
类型：发明
国别省市：
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