一种氮掺杂碳纳米片及其制备方法技术

技术编号:15779467 阅读:487 留言:0更新日期:2017-07-08 21:24
本发明专利技术公开一种氮掺杂碳纳米片的制备方法,包括如下步骤:将壳聚糖或其衍生物和溶剂混合搅拌,得高聚物溶液;将所述高聚物溶液进行冷冻,得固体气凝胶;在惰性气体保护状态下,将所述固体气凝胶进行高温煅烧,得固体粉末;将所述固体粉末进行球磨,得氮掺杂碳纳米片。通过本发明专利技术方法可制备氮掺杂量稳定、比表面积大于100m

Nitrogen doped carbon nano tablet and preparation method thereof

The invention discloses a nitrogen doped carbon nano film preparation method comprises the following steps: chitosan or its derivatives and solvent mixing polymer solution; the polymer solution was frozen solid aerogels; protection of inert gas in the solid state, the aerogel was calcined at high temperature, solid powder; the powder was milled to nitrogen doped carbon nano sheet. By the method of the invention, the nitrogen doping amount is stable and the specific surface area is greater than 100m

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂碳纳米片及其制备方法
本专利技术属于纳米材料
更具体地,涉及一种氮掺杂碳纳米片及其制备方法。
技术介绍
二维材料由于其特殊的结构与性能,引起了人们极大的关注。目前,常见的二维材料主要包括石墨烯,硫化钨,硫化钼,氮化碳等材料。其中,石墨烯由于其特殊的导电、导热性能,成为目前研究最为广泛的二维材料。但是,由于石墨烯没有带隙,在锂离子电池领域的应用受到很大的限制。因此,在石墨烯表面制造缺陷,比如氮掺杂,成为石墨烯应用的关键。氮掺杂石墨烯纳米片由于比表面积大、电导率高、表面浸润性好、表面催化活性点多等优点,因此可以作为电极材料,在锂电池、超级电容器、燃料电池和染料敏化太阳能电池领域有巨大的潜在应用。目前,二维材料的氮掺杂技术,普遍是在氮气氛围内将二维材料进行高温煅烧;或者将二维材料与含氮化合物一起高温煅烧。虽然可以实现二维材料的氮掺杂,但是氮掺杂的量不亦控制,且一般来说制备成本偏高,不适用大规模生产和应用。针对现有技术存在的问题,本专利技术提供了一种氮掺杂碳纳米片及其制备方法;通过该方法制备的氮掺杂碳纳米片,不仅氮掺杂量可以控制,且操作简便,可以实现工业化生产。
技术实现思路
本专利技术第一方面提供了一种氮掺杂碳纳米片的制备方法。一种氮掺杂碳纳米片的制备方法,包括如下步骤:1)将壳聚糖或其衍生物和溶剂混合搅拌,得高聚物溶液;2)将所述高聚物溶液进行冷冻,得固体气凝胶;3)在惰性气体保护状态下,将所述固体气凝胶进行高温煅烧,得固体粉末;4)将所述固体粉末进行球磨,得氮掺杂碳纳米片。本专利技术在第二方面提供了由本专利技术第一方面所述的制备方法得到的氮掺杂碳纳米片。优选地,所述氮掺杂碳纳米片的径向尺寸为1-100μm,厚度为1-1000nm。优选地,本专利技术氮掺杂纳米片不含无机物粒子。现有技术中大多数氮掺杂碳纳米片的制备方法都是使用含有氮元素的无机物粒子与含碳元素的物质共同煅烧,煅烧之后会留下一部分无机物粒子,这样会严重影响到纳米片的导电导热性能,所以不含有无机物粒子会最大程度保留碳纳米片的性能。所述氮掺杂纳米片为粉末状态。本专利技术氮掺杂碳纳米片的氮掺杂量为5%-20%,比表面积大于100m2/g,从而保证了氮掺杂碳纳米片具有良好的电学性能、热学性能、吸附性能和催化性能等。本专利技术的有益效果如下:通过本专利技术方法可制备氮掺杂量稳定、比表面积大于100m2/g的氮掺杂碳纳米片,而且制备方法简便,成本低廉,绿色环保,易于实现规模化生产。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1为壳聚糖的扫描电子显微镜照片。图2为羧甲基壳聚糖的扫描电子显微镜照片。图3为实施例7制备的氮掺杂碳纳米片的扫描电子显微镜照片。图4为实施例4制备的氮掺杂碳纳米片的扫描电子显微镜照片。图5为实施例5制备的氮掺杂碳纳米片的原子力显微镜照片。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术,下面结合优选实施例和附图对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本专利技术的保护范围。本专利技术第一方面提供一种氮掺杂碳纳米片的制备方法。本专利技术使用溶剂将壳聚糖或其衍生物直接进行溶解,然后冷冻干燥,高温煅烧,球磨得氮掺杂碳纳米片。一种氮掺杂碳纳米片的制备方法,包括如下步骤:1)将壳聚糖或其衍生物和溶剂混合搅拌,得高聚物溶液;2)将所述高聚物溶液进行冷冻,得固体气凝胶;3)在惰性气体保护状态下,将所述固体气凝胶进行高温煅烧,得固体粉末;4)将所述固体粉末进行球磨,得氮掺杂碳纳米片。在一些实施方式中,步骤2)具体通过如下步骤实现:将所述高聚物溶液先通过液氮迅速冷冻,然后再放置在冷冻干燥机上进行冷冻干燥,得固体气凝胶。在一些优选的实施方式中,步骤3)中,所述高温煅烧的温度为500-1000℃,高温煅烧的时间为2-10h。本专利技术通过高温煅烧可以将残留的溶剂分子去除。在一些实施方式中,壳聚糖衍生物为羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、二羟丙基壳聚糖、N-三甲基壳聚糖或N-马来酰化壳聚糖。在一些优选的实施方式中,所述溶剂为乙酸、乙二酸、盐酸、硫酸、硝酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲苯、苯、丙酮或水。在一些实施方式中,所述壳聚糖或其衍生物与溶剂的质量比为1:1-100;优选地,所述壳聚糖或其衍生物与溶剂的质量比为1:10-100。本专利技术通过调节壳聚糖或其衍生物与溶剂的质量比控制氮掺杂碳纳米片的厚度。在一些优选的实施方式中,所述惰性气体为氮气,氩气,氦气中的一种或多种。在一些实施方式中,所述球磨的速度为100-500rpm;优选地,所述球磨的速度为100-300rpm。在一些优选的实施方式中,所述球磨采用旋转型球磨机、振动型球磨机、行星型球磨机、碰撞型球磨机、研钵或臼式研磨仪进行球磨。在一些实施方式中,所述球磨的时间为1-100h;优选地,所述球磨的时间为2-24h。本专利技术在第二方面提供了由本专利技术第一方面所述的制备方法得到的氮掺杂碳纳米片。本专利技术经过球磨操作有利于控制氮掺杂碳纳米片径向尺寸的大小。本专利技术的氮掺杂纳米片具有比表面积高和机械强度高的特点。另外注意的是,如果没有特别说明,本专利技术所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。实施例1将壳聚糖和乙酸按照1:50的质量比混合,然后采用机械搅拌强力搅拌4h,使得壳聚糖充分溶解,得高聚物溶液;将所述高聚物溶液在液氮中迅速冷冻,然后置于冷冻干燥机上冷冻干燥48h,得固体气凝胶;在惰性气体保护状态下,将所述固体气凝胶于800℃下煅烧6h,得固体粉末;将所述固体粉末采用行星式球磨机以200rpm的转速球磨1h,得氮掺杂碳纳米片。所述氮掺杂碳纳米片的比表面积为109m2/g,氮掺杂量为8.5%,厚度为1-100nm,径向尺寸为1-100μm。实施例2将壳聚糖和乙酸按照1:19的质量比混合,然后采用机械搅拌强力搅拌4h,使得壳聚糖充分溶解,得高聚物溶液;将所述高聚物溶液在液氮中迅速冷冻,然后置于冷冻干燥机上冷冻干燥48h,得固体气凝胶;在惰性气体保护状态下,将所述固体气凝胶于800℃下煅烧6h,得固体粉末;将所述固体粉末采用行星式球磨机以200rpm的转速球磨1h,得氮掺杂碳纳米片。所述氮掺杂碳纳米片的比表面积为112m2/g,氮掺杂量为8.5%,厚度为10-200nm,径向尺寸为1-200μm。实施例3将壳聚糖和乙酸按照1:199的质量比混合,然后采用机械搅拌强力搅拌4h,使得壳聚糖充分溶解,得高聚物溶液;将所述高聚物溶液在液氮中迅速冷冻,然后置于冷冻干燥机上冷冻干燥48h,得固体气凝胶;在惰性气体保护状态下,将所述固体气凝胶于800℃下煅烧6h,得固体粉末;将所述固体粉末采用行星式球磨机以200rpm的转速球磨1h,得氮掺杂碳纳米片。所述氮掺杂碳纳米片的比表面积为169m2/g,氮掺杂量为8.5%,厚度为1-10nm,径向尺寸为1-50μm。实施例4将壳聚糖和乙酸按照1:50的质量比混合,然后采用磁力搅拌强力搅拌4h,使得壳聚糖充分溶解,得高聚物溶液;将所述高聚物溶液在液氮中迅速冷冻,然后置于冷冻干燥机上冷冻干燥48h,得固体气凝胶;在惰性气体保护状态下,将所述固体气凝胶于800℃下煅烧6h,得固体粉末;将所述固体粉末采用行星式球本文档来自技高网...
一种氮掺杂碳纳米片及其制备方法

【技术保护点】
一种氮掺杂碳纳米片的制备方法,包括如下步骤:1)将壳聚糖或其衍生物和溶剂混合搅拌,得高聚物溶液;2)将所述高聚物溶液进行冷冻,得固体气凝胶;3)在惰性气体保护状态下,将所述固体气凝胶进行高温煅烧,得固体粉末;4)将所述固体粉末进行球磨,得氮掺杂碳纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳纳米片的制备方法,包括如下步骤:1)将壳聚糖或其衍生物和溶剂混合搅拌,得高聚物溶液;2)将所述高聚物溶液进行冷冻,得固体气凝胶;3)在惰性气体保护状态下,将所述固体气凝胶进行高温煅烧,得固体粉末;4)将所述固体粉末进行球磨,得氮掺杂碳纳米片。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)具体通过如下步骤实现:将所述高聚物溶液先通过液氮迅速冷冻,然后再放置在冷冻干燥机上进行冷冻干燥,得固体气凝胶。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,壳聚糖衍生物为羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、二羟丙基壳聚糖、N-三甲基壳聚糖或N-马来酰化壳聚糖。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄大勇吴敏黄勇
申请(专利权)人:中国科学院理化技术研究所
类型:发明
国别省市:北京,11

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