一种聚四氟乙烯分散液的浓缩方法技术

本发明专利技术公开了一种聚四氟乙烯分散液的浓缩方法，用碱性缓冲剂将聚四氟乙烯分散液的pH值调节为8～9后，再通过反渗透膜以1.5～5L/min流速滤去水分子，即得到聚四氟乙烯浓缩分散液。本发明专利技术具有操作简单，安全环保，效率高的优点。

A method for concentrating polytetrafluoroethylene dispersions

The invention discloses a concentration method of polytetrafluoroethylene dispersions. The pH value of the polytetrafluoroethylene dispersing solution is adjusted to 8~9 with an alkaline buffer, and then the water molecules are filtered through the reverse osmosis membrane at 1.5 ~ 5L/min flow velocity, that is, the polytetrafluoroethylene concentrated dispersing solution is obtained. The invention has the advantages of simple operation, safety, environmental protection and high efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种聚四氟乙烯分散液的浓缩方法
本专利技术涉及高分子领域，具体涉及一种聚四氟乙烯分散液的浓缩方法。
技术介绍
聚四氟乙烯(PTFE)浓缩分散液是四氟乙烯聚合后在非离子型表面活性剂存在下的分散浓缩液，聚四氟乙烯固体含量在60％(wt)左右。经分散浓缩液处理后的制品，具有卓越的化学稳定性和耐化学腐蚀能力，如耐强酸、强碱、强氧化剂等，有突出的耐热、耐寒及耐磨性，还有优异的电绝缘性，且不受温度与频率的影响。常用的聚四氟乙烯乳液浓缩的方法为化学浓缩，通过向聚合液中加入一定量的乳化剂以及pH值调节剂，加热达到一定温度后静置一段时间，可在乳液上层形成透明水溶液层，下层为浓缩的乳液层。然后倾倒去上层水层，即可得聚四氟乙烯浓缩液。此法操作简单，但浓缩需大量乳化剂，影响聚四氟乙烯乳液的性能，且倾倒去的水层中含有大量的乳化剂，难以回收，造成乳化剂的浪费和环境污染。如专利CN1079235A公开了一种利用高酸含量丙烯酸酯类聚合进行的氟聚物分散体浓缩的方法。专利CN1612911A公开了一种含有非离子表活性剂的聚四氟乙烯水性分散体。专利CN1642995A公开了一种通过无机性/有机性比为1.07-1.50的非离子表面活性剂来浓缩聚四氟乙烯分散液的方法。专利CN101096420A公开了一种基于离子交换树脂处理后再通过非氟表面活性剂进行浓缩分相的方法。专利CN1876709A公开了一种利用羧酸盐浓缩PTFE水性分散液的方法。专利CN102675781A公开了一种利用不同浊点的仲醇聚氧乙烯醚乳化剂复配来浓缩聚四氟乙烯分散液的方法，采用真空加热浓缩方法通过蒸发来去除水分，但由于抽真空加热的环境要求严格，且容易破坏分散液的稳定性，不适合工业化放大。采用膜分离法理论浓缩的方法已经有人提出，美国专利No.4369266提到采用小孔径的超滤膜(UF膜)，孔径相当于含氟聚合物颗粒最大粒径的0.5倍。但是，使用UF膜的缺点是分离速率低，易被含氟聚合物颗粒堵塞。专利CN101108883A采用UF膜和MF膜组成的组中的一种膜，在振动频率为49～55Hz下过滤平均粒径为0.01～0.5μm的含氟乳液，在浓缩过程中添加表面活性剂，该方法虽然可以使膜的孔不太容易被聚合物颗粒堵塞，但随着浓缩批次的增加需要定期清理膜表面。CN1217732A采用输液手段通过微过滤膜浓缩含氟乳液，该方法的缺点是分离速度低，分离时间长，效率低，微过滤膜易被聚合物颗粒堵塞。
技术实现思路
为解决现有化学浓缩法制备聚四氟乙烯浓缩分散液存在的缺陷，改善膜处理技术，本专利技术的目的是提供一种不需大量表面活性剂浓缩，且能克服分离速率低，效率低，膜孔易堵塞等缺点的聚四氟乙烯分散液的浓缩方法，该方法利用反渗透膜高除水率的优点，聚合物颗粒不易吸附，解决膜污染的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种聚四氟乙烯分散液的浓缩方法，用碱性缓冲剂将聚四氟乙烯分散液的pH值调节为8～9后，再通过反渗透膜以1.5～5L/min流速滤去水分子，即得到聚四氟乙烯浓缩分散液。所述聚四氟乙烯分散液的固含量优选为10～35wt％(wt％，质量百分含量)，平均粒径优选为80～200nm。所述反渗透膜的孔径优选为0.05～0.25μm。所述碱性缓冲剂优选为碳酸铵或氨水。所述通过反渗透膜滤去水分子时聚四氟乙烯分散液对反渗透膜的压力优选为0.1～1.5MPa。所述通过反渗透膜滤去水分子时的温度优选为5～30℃。本专利技术采用的反渗透复合膜材质为聚酰胺，膜的表面带有负电荷。由于聚四氟乙烯分散液粒子表现为负电荷，而膜的表面表现负电荷，使乳胶粒子不易沉降，只有乳液中的水分子可以通过该膜，达到膜孔不易堵塞的高效浓缩效果。本专利技术中，用碱性缓冲剂调节聚四氟乙烯分散液的pH值，目的是可以使聚四氟乙烯分散液表现相对稳定，在输送的过程中不易纤维化，因此本专利技术中采用碱性缓冲剂调节聚四氟乙烯分散液的pH值为8～9后，再通过反渗透膜滤去水分子。本专利技术中，在压力下通过反渗透膜滤去水分子可以对聚四氟乙烯分散液施加静压而产生输液力，压力太大，导致乳液易破乳。因此，本专利技术中通过反渗透膜滤去水分子时聚四氟乙烯分散液对反渗透膜的压力优选为0.1～1.5MPa。在实际生产中采用本专利技术的技术方案时，可根据不同情况，采用含反渗透膜的不同形式的容器，也可以通过一次或多次经过不同孔径的反渗透膜过滤得到高浓度的浓缩液。本专利技术所述聚四氟乙烯分散液可采用本领域常规方法聚合得到的，如以水为分散介质，采用非PFOA类含氟乳化剂，通过常规乳液聚合反应得到。无论采用何种聚合反应方式及反应试剂，优选最终得到的聚四氟乙烯水性聚合液的固含量为15～35wt％，平均粒径为80～200nm。本专利技术的方法得到的浓缩分散液可以单独使用，也可以掺混于其它聚四氟乙烯浓缩分散液中，特别适合用于水性涂料之中。本专利技术的方法得到的浓缩分散液，因其熔融性较大，烧结过程中流动更充分，也可掺混于普通聚四氟乙烯浓缩分散液中，烧结中熔融流动填补涂膜的缺陷部位，因此可赋予涂膜更光洁的表面，涂膜的光泽度可得到大幅提高。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、浓缩效率高，本专利技术采用的反渗透膜材质为聚酰胺，膜的表面带有负电荷，由于四氟乙烯分散液粒子表现为负电荷，而膜的表面表现负电荷，使乳胶粒子不易沉降，只有乳液中的水分子可以通过该膜，达到膜孔不易堵塞的高效浓缩效果，过滤时流速达到1.5L/min以上；2、安全环保，采用反渗透膜过滤水分子的纯物理浓缩法，且浓缩过程中不需添加表面活性剂，解决了膜污染问题。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步详细描述，但本专利技术不仅仅局限于以下实施例。实施例1将1kg固含量为30.0wt％，平均粒径为80nm的聚四氟乙烯分散液，用氨水调节pH至8后，经乳液输送泵以1.5L/min流速输送通过装有孔径为0.05μm的反渗透膜(美国海德能公司，SW1-4040反渗透复合膜，膜材质为芳香族聚酰胺)的容器，过滤时控制聚四氟乙烯分散液的温度为5℃，聚四氟乙烯分散液对反渗透膜的压力为0.1MPa，得到浓度为60wt％的PTFE浓缩分散液。实施例2将1kg固含量为35.0wt％，平均粒径为200nm的聚四氟乙烯分散液，用氨水调节pH至9，经过乳液输送泵以2.0L/min流速输送通过装有孔径为0.2μm反渗透膜(美国海德能公司，SW1-4040反渗透复合膜，膜材质为芳香族聚酰胺)的容器，过滤时控制聚四氟乙烯分散液的温度为10℃，聚四氟乙烯分散液对反渗透膜的压力为1.2MPa，得到浓度为64wt％的PTFE浓缩分散液。实施例3将1kg固含量为25.0wt％，平均粒径为85nm的聚四氟乙烯分散液，用碳酸铵调节pH至8.6，经过乳液输送泵以2.5L/min流速输送通过装有孔径为0.08μm反渗透膜(美国海德能公司，SW1-4040反渗透复合膜，膜材质为芳香族聚酰胺)的容器，过滤时控制聚四氟乙烯分散液的温度为15℃，聚四氟乙烯分散液对反渗透膜的压力为0.8MPa，得到浓度为60wt％的PTFE浓缩分散液。实施例4将1kg固含量为18wt％，平均粒径为100nm的聚四氟乙烯分散液，用碳酸铵调节pH至8.3，经过乳液输送泵3.0L/min流速输送通过孔径为0.1μm反渗透膜(美国海德能公司，SW3-804本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚四氟乙烯分散液的浓缩方法，其特征在于，用碱性缓冲剂将聚四氟乙烯分散液的pH值调节为8～9后，再通过反渗透膜以1.5～5L/min流速滤去水分子，即得到聚四氟乙烯浓缩分散液。

【技术特征摘要】
1.一种聚四氟乙烯分散液的浓缩方法，其特征在于，用碱性缓冲剂将聚四氟乙烯分散液的pH值调节为8～9后，再通过反渗透膜以1.5～5L/min流速滤去水分子，即得到聚四氟乙烯浓缩分散液。2.根据权利要求1所述的四氟乙烯分散液的浓缩方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散液的固含量为10～35wt％，平均粒径为80～200nm。3.根据权利要求1所述的四氟乙烯分散液的浓缩方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙倍佳，汪星平，陈振华，余晓斌，
申请(专利权)人：巨化集团技术中心，
类型：发明
国别省市：浙江,33