一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐7%‑17%、二氨基二苯醚4%‑12%、二甲基乙酰胺70%‑88%、氧化锌晶须1%‑9%，制备方法为：将二甲基乙酰胺和二氨基二苯醚加入到反应釜内，搅拌25min‑55min后，然后将均苯四甲酸二酐加入到反应釜内，搅拌25min‑55min，最后将氧化锌晶须加入到反应釜内，搅拌25min‑55min，搅拌完成后即制备得到胶液；流延机将胶液制备成凝胶膜；将凝胶膜从流延机的镜面钢带表面上剥离，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，制备得到聚酰亚胺薄膜。本发明专利技术具有热膨胀系数低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚酰亚胺薄膜生产加工领域，具体来说是一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺薄膜具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性和机械性能，通常为橘黄色，石墨或玻璃纤维增强的聚酰亚胺的抗弯强度可达到345 MPa,抗弯模量达到20GPa，其中，聚酰亚胺薄膜广泛应用于航空航天、电气、机械、微电子、化工等领域，但是现有的聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数比较高，因此聚酰亚胺薄膜并不适用于一些特殊的领域，需要对现有的聚酰亚胺薄膜作出进一步的改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中的聚酰亚胺薄膜热膨胀系数高的缺陷，提供一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜及其制备方法来解决上述问题。本专利技术公开了一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐7%-17%、二氨基二苯醚4%-12%、二甲基乙酰胺70%-88%、氧化锌晶须1%-9%。作为优选，本专利技术公开了一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐8%-16%、二氨基二苯醚5%-11%、二甲基乙酰胺71%-87%、氧化锌晶须2%-8%。作为优选，本专利技术公开了一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐9%-15%、二氨基二苯醚6%-10%、二甲基乙酰胺72%-86%、氧化锌晶须3%-7%。作为优选，本专利技术公开了一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐10.4%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺75.1%、氧化锌晶须5%。作为优选，本专利技术公开了一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐10.4%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺76.1%、氧化锌晶须4%。作为优选，本专利技术公开了一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐10.4%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺79.1%、氧化锌晶须1%。作为优选，所述的氧化锌晶须的长度为1-5μm。作为优选，本专利技术还提供一种上述热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体步骤如下：步骤一：按照上述质量百分比，将二甲基乙酰胺和二氨基二苯醚加入到反应釜内，搅拌25min-55min后，然后将均苯四甲酸二酐加入到反应釜内，搅拌25min-55min，最后将氧化锌晶须加入到反应釜内，搅拌25min-55min，搅拌完成后即制备得到胶液,反应釜内的温度为22℃-24℃，反应釜内的压力为0.1MPa-0.2MPa；步骤二：将胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在140℃-180℃的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜；步骤三：将凝胶膜从流延机的镜面钢带表面上剥离，在340℃-560℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.2，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.3，制备得到聚酰亚胺薄膜，然后将聚酰亚胺薄膜冷却至20℃-30℃即可。本专利技术相比现有技术具有以下优点：氧化锌晶须是目前晶须家族中唯一具备规整三维空间结构的晶须，其晶须结构完整，其强度模量均很高，氧化锌晶须由于其独特的立体四针状结构，可各向同性地改善材料力学性能，同时由于其耐高温性和低膨胀系数，通过各针状结构与聚酰亚胺树脂基体形成交联网络，在温度变化剧烈时，可作为尺寸支撑材料，能提高材料在高温下的化学和尺寸稳定性，因此本专利技术通过添加氧化锌晶须后，所制得的聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数比较低，效果比较好。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1步骤一：按照质量百分比，将二甲基乙酰胺75.1%和二氨基二苯醚9.5%加入到反应釜内，搅拌55min后，然后将均苯四甲酸二酐10.4%加入到反应釜内，搅拌55min，最后将长度为4μm的氧化锌晶须5%加入到反应釜内，搅拌55min，搅拌完成后即制备得到胶液,反应釜内的温度为23℃，反应釜内的压力为0.2MPa；步骤二：将胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在180℃的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜；步骤三：将凝胶膜从流延机的镜面钢带表面上剥离，在500℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.2，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.3，制备得到聚酰亚胺薄膜，然后将聚酰亚胺薄膜冷却至30℃即可。实施例2步骤一：按照质量百分比，将二甲基乙酰胺76.1%和二氨基二苯醚9.5%加入到反应釜内，搅拌45min后，然后将均苯四甲酸二酐10.4%加入到反应釜内，搅拌45min，最后将长度为2μm的氧化锌晶须4%加入到反应釜内，搅拌45min，搅拌完成后即制备得到胶液,反应釜内的温度为24℃，反应釜内的压力为0.1MPa；步骤二：将胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在160℃的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜；步骤三：将凝胶膜从流延机的镜面钢带表面上剥离，在400℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.2，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.3，制备得到聚酰亚胺薄膜，然后将聚酰亚胺薄膜冷却至25℃即可。实施例3步骤一：按照质量百分比，将二甲基乙酰胺79.1%和二氨基二苯醚9.5%加入到反应釜内，搅拌35min后，然后将均苯四甲酸二酐10.4%加入到反应釜内，搅拌35min，最后将长度为1μm的氧化锌晶须1%加入到反应釜内，搅拌35min，搅拌完成后即制备得到胶液,反应釜内的温度为24℃，反应釜内的压力为0.1MPa；步骤二：将胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在160℃的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜；步骤三：将凝胶膜从流延机的镜面钢带表面上剥离，在450℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.2，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.3，制备得到聚酰亚胺薄膜，然后将聚酰亚胺薄膜冷却至20℃即可。表1是实施例1、实施例2以及实施例3制得的热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜与目前市场上的常规聚酰亚胺薄膜进行的性能比较，结果如下：表1实施例1实施例2实施例3常规聚酰亚胺薄膜热膨胀系数（ppm/K）9263249力学强度(MPa)260235255170电气强度（MV/m）270243250180尺寸稳定性（‰）0.10.50.31.0由表1可知本专利技术所制得的热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜相对于市场上常规聚酰亚胺薄膜具有热膨胀系数低、力学强度好、电气强度好以及尺寸稳定性强的优点，且由表1可知，实施例1是本专利技术一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜及其制备方法的最优的选择。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术的范围内。本专利技术要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐7%‑17%、二氨基二苯醚4%‑12%、二甲基乙酰胺70%‑88%、氧化锌晶须1%‑9%。

【技术特征摘要】
1.一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐7%-17%、二氨基二苯醚4%-12%、二甲基乙酰胺70%-88%、氧化锌晶须1%-9%。2.根据权利要求1所述的一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐8%-16%、二氨基二苯醚5%-11%、二甲基乙酰胺71%-87%、氧化锌晶须2%-8%。3.根据权利要求1所述的一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐9%-15%、二氨基二苯醚6%-10%、二甲基乙酰胺72%-86%、氧化锌晶须3%-7%。4.根据权利要求1所述的一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐10.4%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺75.1%、氧化锌晶须5%。5.根据权利要求1所述的一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐10.4%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺76.1%、氧化锌晶须4%。6.根据权利要求1所述的一种热膨胀系数低的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：按...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，吴小杰，
申请(专利权)人：安徽鑫柏格电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34