一种双层耐高温隔热吸波复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种双层耐高温隔热吸波复合材料的制备方法，属于吸波材料制备技术领域。本发明专利技术先将三氯化铝、碳酸锆等物质制备得陶瓷纤维粉末，再称取纳米二氧化钛、偶联剂加入去离子水混合后加入陶瓷纤维粉末，超声分散后加热搅拌得浆料溶液，将浆料溶液和水玻璃混合后浇注成型、烧结得基体材料，利用环氧树脂制备得到吸波涂料涂覆在基体表面，固化后即可得到双层耐高温隔热吸波复合材料，本发明专利技术基层是具有多孔结构陶瓷纤维材料，不仅电阻率高，而且其热导率低，耐高温性能好，与外层涂层结合后可快速吸收并衰减电磁波，吸收效率高，而且频宽，质轻，力学性能优良，涂层通过偶联剂和基层结合牢固，不易脱落。

【技术实现步骤摘要】
一种双层耐高温隔热吸波复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种双层耐高温隔热吸波复合材料的制备方法，属于吸波材料制备

技术介绍
随着现代高新技术的发展，电磁波引起的电磁干扰和电磁兼容问题日益严重，其不但对电子仪器、设备造成干扰与损坏，严重制约我国电子产品和设备的国际竞争力，污染环境，危害人类健康，而且电磁波泄漏也会危及国家信息安全和军事核心机密安全。因此发展电磁吸波材料，有效衰减电子设备与外界之间的电磁能量传播，对于提高电子产品的安全可靠性，防止电磁脉冲武器的打击，确保信息、通信、网络、传输系统的安全畅通具有重要意义。吸波材料需要满足的条件：①电磁波入射到材料上时，它能尽可能不反射而最大限度地进入材料内部，即要求材料满足阻抗匹配；②进入材料内的电磁波能迅速地几乎全部衰减掉，即要求材料满足衰减匹配。目前国内外在吸波材料的研制方面还存在频带窄、密度大、性能低等缺点，应用范围受到一定限制，因而当务之急是探索质轻、宽频、无污染、耐环境性的多功能高效吸波材料。开展研究兼容型吸波材料，即能兼容米波、厘米波、毫米波及红外激光等多波段的吸波材料，拓宽吸波波段，是未来发展的方向之一。陶瓷纤维是由陶瓷纤维制成的保温隔热材料具有耐高温、热稳定性好、导热率低和耐机械震动等优点，因而在机械、冶金、石化、建材和电子等行业都得到了广泛的应用，但是在吸波材料领域研究的比较少。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对传统型吸波材料具有吸收频段窄、密度大的缺点、吸收速率慢，吸波涂层粘结性差，容易脱落的弊端，提供了一种双层耐高温隔热吸波复合材料的制备方法，本专利技术先将三氯化铝、碳酸锆等物质制备得陶瓷纤维粉末，再称取纳米二氧化钛、偶联剂加入去离子水混合后加入陶瓷纤维粉末，超声分散后加热搅拌得浆料溶液，将浆料溶液和水玻璃混合后浇注成型、烧结得基体材料，利用环氧树脂制备得到吸波涂料涂覆在基体表面，固化后即可得到双层耐高温隔热吸波复合材料，本专利技术基层是具有多孔结构陶瓷纤维材料，不仅电阻率高，而且其热导率低，耐高温性能好，与外层涂层结合后可快速吸收并衰减电磁波，吸收效率高，而且频宽，质轻，力学性能优良，涂层通过偶联剂和基层结合牢固，不易脱落。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）分别称取40～50g三氯化铝、1～3g碳酸锆、0.5～0.7g乙酸钇和0.1～0.3g乙酸镧加入到150～200mL去离子水中，用质量分数10%乙酸溶液调节pH为4～5，调节后加热至60～80℃，保温搅拌混合20～30min后加入1～4g磷酸三乙酯，继续搅拌20～30min，搅拌后在30～50kPa压力下减压蒸馏30～50min，蒸馏后得浓缩液，将浓缩液进行纺丝，收集丝状纤维后放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥8～10h，干燥后的丝状纤维放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至700～900℃，热处理2～3h，热处理后粉碎，过80～100目筛，得陶瓷纤维粉末；（2）分别称取3～5g纳米二氧化硅、0.3～0.5g3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和0.3～0.5g十二碳醇酯加入到150～200g去离子水中，搅拌混合后加入10～20g上述陶瓷纤维粉末，加入后超声分散10～15min，分散后加热至300～400℃，搅拌混合1～2h后得到浆料溶液；（3）按质量比5:1将上述浆料溶液和水玻璃混合，混合30～50min后浇注至模具中，并在130～150℃条件下干燥10～12h，干燥后脱模，脱模后得固体放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至600～700℃，保温烧结1～2h，烧结后冷却至室温，得基体材料；（4）分别称取180～200g环氧树脂E-51、3～5g纳米四氧化三铁、20～30g油酸、5～10g乙二胺和10～15g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后均匀涂覆在上述基体材料的表面，涂覆厚度为1～2mm，将涂覆后的基体材料放入烘箱中，在60～70℃温度下固化8～10h，固化后冷却至室温取出，即可得到双层耐高温隔热吸波复合材料。本专利技术的应用方法：本专利技术制备得到的双层耐高温隔热吸波复合材料可应用在建筑领域，来减轻电磁辐射对人们所造成的危害；用于建筑物、桥、塔等处时，可以防止雷达伪像；在通信基地，可以用来改善通信质量;在机场、码头、航标、电视台和接收站附近的高大建筑上，可以用来消除反射干扰。经测试，制成厚度为2～4mm的标准样片进行电磁波吸收测试，在8～10GHz时的吸收峰值为-25～-20dB，在10～28GHz频段内有4～6个吸收峰，呈现出优良的宽频吸波效果，其反射损耗的峰值为-10dB的宽带宽度为7.8～8.0GHz，介电常数为3.4～3.6，相对磁导率0.95～1.02。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）理想的电磁吸波材料应具有吸收频带宽、质量轻、厚度薄、物理机械性能好的特点；（2）很好地满足了吸波材料对电磁波有匹配特性，使入射电磁波能最大限度地进入材料内部而不在其前表面上反射，进入材料内部的电磁波能迅速地被迅速的吸收、衰减；（3）本专利技术制备得到的吸波复合材料能够在米波、厘米波、毫米波以及红外等超宽频段工作，且具有较好的环境和温度适应性能。具体实施方式分别称取40～50g三氯化铝、1～3g碳酸锆、0.5～0.7g乙酸钇和0.1～0.3g乙酸镧加入到150～200mL去离子水中，用质量分数10%乙酸溶液调节pH为4～5，调节后加热至60～80℃，保温搅拌混合20～30min后加入1～4g磷酸三乙酯，继续搅拌20～30min，搅拌后在30～50kPa压力下减压蒸馏30～50min，蒸馏后得浓缩液，将浓缩液进行纺丝，收集丝状纤维后放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥8～10h，干燥后的丝状纤维放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至700～900℃，热处理2～3h，热处理后粉碎，过80～100目筛，得陶瓷纤维粉末；分别称取3～5g纳米二氧化硅、0.3～0.5g3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和0.3～0.5g十二碳醇酯加入到150～200g去离子水中，搅拌混合后加入10～20g上述陶瓷纤维粉末，加入后超声分散10～15min，分散后加热至300～400℃，搅拌混合1～2h后得到浆料溶液；按质量比5:1将上述浆料溶液和水玻璃混合，混合30～50min后浇注至模具中，并在130～150℃条件下干燥10～12h，干燥后脱模，脱模后得固体放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至600～700℃，保温烧结1～2h，烧结后冷却至室温，得基体材料；分别称取180～200g环氧树脂E-51、3～5g纳米四氧化三铁、20～30g油酸、5～10g乙二胺和10～15g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后均匀涂覆在上述基体材料的表面，涂覆厚度为1～2mm，将涂覆后的基体材料放入烘箱中，在60～70℃温度下固化8～10h，固化后冷却至室温取出，即可得到双层耐高温隔热吸波复合材料。实例1分别称取40g三氯化铝、1g碳酸锆、0.5g乙酸钇和0.1g乙酸镧加入到150mL去离子水中，用质量分数10%乙酸溶液调节pH为4，调节后加热至60℃，保温搅拌混合20min后加入1g磷酸三乙酯，继续搅拌20min，搅拌后在30kPa压力下减压蒸馏30min，蒸馏后得浓缩液，将浓缩液进行纺丝，收集丝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双层耐高温隔热吸波复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取40～50g三氯化铝、1～3g碳酸锆、0.5～0.7g乙酸钇和0.1～0.3g乙酸镧加入到150～200mL去离子水中，用质量分数10%乙酸溶液调节pH为4～5，调节后加热至60～80℃，保温搅拌混合20～30min后加入1～4g磷酸三乙酯，继续搅拌20～30min，搅拌后在30～50kPa压力下减压蒸馏30～50min，蒸馏后得浓缩液，将浓缩液进行纺丝，收集丝状纤维后放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥8～10h，干燥后的丝状纤维放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至700～900℃，热处理2～3h，热处理后粉碎，过80～100目筛，得陶瓷纤维粉末；（2）分别称取3～5g纳米二氧化硅、0.3～0.5g3‑缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和0.3～0.5g十二碳醇酯加入到150～200g去离子水中，搅拌混合后加入10～20g上述陶瓷纤维粉末，加入后超声分散10～15min，分散后加热至300～400℃，搅拌混合1～2h后得到浆料溶液；按质量比5:1将上述浆料溶液和水玻璃混合，混合30～50min后浇注至模具中，并在130～150℃条件下干燥10～12h，干燥后脱模，脱模后得固体放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至600～700℃，保温烧结1～2h，烧结后冷却至室温，得基体材料；（3）分别称取180～200g环氧树脂E‑51、3～5g纳米四氧化三铁、20～30g油酸、5～10g乙二胺和10～15g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后均匀涂覆在上述基体材料的表面，涂覆厚度为1～2mm，将涂覆后的基体材料放入烘箱中，在60～70℃温度下固化8～10h，固化后冷却至室温取出，即可得到双层耐高温隔热吸波复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种双层耐高温隔热吸波复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取40～50g三氯化铝、1～3g碳酸锆、0.5～0.7g乙酸钇和0.1～0.3g乙酸镧加入到150～200mL去离子水中，用质量分数10%乙酸溶液调节pH为4～5，调节后加热至60～80℃，保温搅拌混合20～30min后加入1～4g磷酸三乙酯，继续搅拌20～30min，搅拌后在30～50kPa压力下减压蒸馏30～50min，蒸馏后得浓缩液，将浓缩液进行纺丝，收集丝状纤维后放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥8～10h，干燥后的丝状纤维放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至700～900℃，热处理2～3h，热处理后粉碎，过80～100目筛，得陶瓷纤维粉末；（2）分别称取3～5g纳米二氧化硅、0.3～0.5g3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和0.3～0.5g十...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫博文，葛明月，
申请(专利权)人：闫博文，
类型：发明
国别省市：江苏,32