一种气凝胶纤维复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于气凝胶复合材料领域，尤其涉及一种气凝胶纤维复合材料的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法包括以下步骤：a)、原料混合后成型，得到气凝胶纤维素坯；所述原料包括气凝胶或其前驱体，和纤维；b)、所述气凝胶纤维素坯进行煅烧，得到气凝胶纤维复合材料；所述煅烧的温度为300～1000℃。本发明专利技术通过在特定温度下对含有气凝胶和纤维的素坯进行煅烧，显著提高了气凝胶纤维复合材料的力学强度。实验结果表明：采用本发明专利技术提供的方法制得的气凝胶纤维复合材料的力学性能良好。

Preparation method of aerogel fiber composite material

The invention belongs to the field of aerogel composite material, in particular to a preparation method of aerogel fiber composite material. The preparation method provided by the invention comprises the following steps: a) mixing raw materials, after molding, obtained cellulose aerogel billet; the raw materials including aerogel or its precursor, and fiber; b), the cellulose aerogel billet is calcined to get the aerogel fiber composite material; the calcination temperature 300 to 1000 DEG C. In the invention, the mechanical strength of aerogel fiber composite material is remarkably improved by calcination of the primary material containing aerogel and fiber at a specific temperature. The experimental results show that the mechanical properties of the aerogel fiber composite obtained by the method provided by the invention are good.

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶纤维复合材料的制备方法
本专利技术属于气凝胶复合材料领域，尤其涉及一种气凝胶纤维复合材料的制备方法。
技术介绍
气凝胶是一种由胶体粒子或高聚物分子相互交联构成的具有空间网络结构的轻质纳米多孔材料，具有密度低、孔洞率高、比表面积大等特点，其纤细的纳米多孔网络结构使其能够有效限制固态热传导和气态热对流，因而具有极低的热导率和优异的隔热性能，在航空航天、化工、冶金等领域具有广泛的应用前景。纯气凝胶强度低、韧性差，因此为了提高其强度和韧性，现有技术通常将气凝胶与纤维进行复合制成复合材料。传统的气凝胶纤维复合材料生产工艺一般是先将气凝胶和纤维混合后制成素坯，然后再对素坯进行常压烘干或超临界干燥，得到气凝胶纤维复合材料。超临界干燥中涉及的高压技术在工艺上非常复杂，且安全上具有较高的危险性，另外其建设和运行成本也极为昂贵，因此在工业生产上使用较为广泛的素坯干燥方式为常压烘干，但常压烘干获得的气凝胶纤维复合材料的力学性能较差。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种气凝胶纤维复合材料的制备方法，采用本专利技术提供的方法制得的气凝胶纤维复合材料的力学性能良好。本专利技术提供了一种气凝胶纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：a)、原料混合后成型，得到气凝胶纤维素坯；所述原料包括气凝胶或其前驱体，和纤维；b)、所述气凝胶纤维素坯进行煅烧，得到气凝胶纤维复合材料；所述煅烧的温度为300～1000℃。优选的，所述煅烧的升温速度为20～50℃/min。优选的，所述煅烧的保温时间为5～50min。优选的，所述煅烧的升温方式为梯度升温，该过程具体包括：b1)、所述素坯以20～30℃/min的升温速度升温至300～400℃，保温3～15min；b2)、保温后的素坯以30～40℃/min的升温速度升温至500～700℃，保温5～20min。优选的，还包括：b3)、经步骤b2)保温后的素坯以40～50℃/min的升温速度升温至800～1000℃，保温3～15min。优选的，所述素坯在进行煅烧之前，在素坯表面涂覆耐热涂层；所述耐热涂层的耐热温度≥1000℃。优选的，所述耐热涂层的厚度为0.5～3mm。优选的，所述气凝胶包括二氧化硅气凝胶、三氧化二铝气凝胶、二氧化钛气凝胶、二氧化锆气凝胶和氮化硼气凝胶中的一种或多种。优选的，所述纤维包括玻璃纤维、高硅氧纤维、硅酸镁纤维和硅酸铝纤维中的一种或多种。优选的，步骤a)中，所述原料还包括红外遮光剂。与现有技术相比，本专利技术提供了一种气凝胶纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：a)、原料混合后成型，得到气凝胶纤维素坯；所述原料包括气凝胶或其前驱体，和纤维；b)、所述气凝胶纤维素坯进行煅烧，得到气凝胶纤维复合材料；所述煅烧的温度为300～1000℃。本专利技术通过在特定温度下对含有气凝胶和纤维的素坯进行煅烧，显著提高了气凝胶纤维复合材料的力学强度。实验结果表明：采用本专利技术提供的方法制得的气凝胶纤维复合材料的力学性能良好，其中，制得的气凝胶纤维板的抗折强度≥0.15MPa，耐压强度≥0.48MPa，900℃×24h加热线收缩率≤1.6％；制得的气凝胶纤维毯的抗拉强度≥0.3MPa，900℃×24h加热线收缩率≤1.2％。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种气凝胶纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：a)、原料混合后成型，得到气凝胶纤维素坯；所述原料包括气凝胶或其前驱体，和纤维；b)、所述气凝胶纤维素坯进行煅烧，得到气凝胶纤维复合材料；所述煅烧的温度为300～1000℃。在本专利技术中，首先将原料混合。其中，所述原料包括气凝胶或其前驱体，和纤维。所述气凝胶包括但不限于二氧化硅气凝胶、三氧化二铝气凝胶、二氧化钛气凝胶、二氧化锆气凝胶和氮化硼气凝胶中的一种或多种。所述气凝胶优选为气凝胶颗粒，所述气凝胶颗粒的粒径优选≤5mm。在本专利技术中，所述气凝胶前驱体为用于制备气凝胶的原液或溶胶。以二氧化硅气凝胶为例，其前驱体可以是含有三甲基硅烷和/或二甲基硅烷的原硅酸四乙基酯的乙醇水解溶液。在本专利技术中，所述纤维包括但不限于天然矿物纤维和/或人造矿物纤维，优选包括玻璃纤维、高硅氧纤维、硅酸镁纤维和硅酸铝纤维中的一种或多种。其中，所述玻璃纤维优选包括硼硅酸盐纤维(简称：B纤维)和/或钙铝硼硅酸盐纤维(简称：E纤维)；所述高硅氧纤维可选用由二氧化硅组成的纤维(简称：Q纤维)；所述硅酸镁纤维可选用由CaO-MgO-SiO2组成的碱土硅酸盐纤维(简称：AES纤维)；所述硅酸铝纤维可选用由Al2O3-SiO2组成的耐火陶瓷纤维(简称：RCF纤维)。在本专利技术中，所述气凝胶或其前驱体与纤维的质量比优选为(10～90)：(2～100)，更优选为(10～85)：(4～90)。在本专利技术提供的一个实施例中，所述气凝胶或其前驱体与纤维的质量比为(60～90)：(2～15)，优选为(70～85)：(4～10)；在本专利技术提供的一个实施例中，所述气凝胶或其前驱体与纤维的质量比为(5～50)：(50～100)，优选为(10～40)：(60～90)。在本专利技术中，所述原料优选还包括红外遮光剂；所述红外遮光剂包括但不限于炭黑、二氧化钛、碳化硅、二氧化锆、氧化铁和锆英石中的一种或多种；所述红外遮光剂在原料中的含量优选为5～30wt％，更优选为8～20wt％。在本专利技术，制备不同的气凝胶纤维复合材料的原料组成有所区别。在本专利技术提供的一个实施例中，制备得到气凝胶纤维板，其原料包括：气凝胶或其前驱体70～85wt％；纤维4～10wt％；红外遮光剂8～20wt％。在本专利技术提供的上述实施例中，所述纤维优选包括玻璃纤维和硅酸铝纤维。所述玻璃纤维和硅酸铝纤维的质量比优选为(0.5～2)：1，更优选为1:1。在本专利技术提供的另一个实施例中，制备得到气凝胶纤维毯，其原料包括：纤维60～90wt％；气凝胶或其前驱体10～40wt％。原料混合后，进行成型，得到气凝胶纤维素坯。在本专利技术中，所述成型的方式既可以选择干法成型，也可以选择湿法成型。在本专利技术提供的一个采用干法成型的实施例中，其成型过程具体为：将混合均匀的原料填充到带孔的模具中，压制，得到气凝胶纤维素坯。其中，所述压制的过程中优选进行排气，即一边排气一边压制。在本专利技术提供的一个采用干法成型的实施例中，其混合和成型过程具体为：将气凝胶或其前驱体输送到纤维集棉器中，与成纤后在集棉器中飘浮的纤维共同沉降到集棉器网带上，然后通过负压吸滤将上述原料沉降到网带上，获得气凝胶纤维素坯。之后，还可通过针刺工艺对得到的气凝胶纤维素坯中的气凝胶与纤维杂化，形成相互交织的气凝胶纤维毯素坯。在本专利技术提供的一个采用湿法成型的实施例中，可按照公开号101628804A的专利中公开的方法，制备湿法成型的气凝胶纤维素坯。获得气凝胶纤维素坯后，对所述气凝胶纤维素坯进行煅烧。在本专利技术中，所述煅烧的温度为300～1000℃，优选为300～900℃，更优选为300～600℃；所述煅烧的升温速度优选为20～50℃/min，具体可选择20～30℃/min本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气凝胶纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：a)、原料混合后成型，得到气凝胶纤维素坯；所述原料包括气凝胶或其前驱体，和纤维；b)、所述气凝胶纤维素坯进行煅烧，得到气凝胶纤维复合材料；所述煅烧的温度为300～1000℃。

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：a)、原料混合后成型，得到气凝胶纤维素坯；所述原料包括气凝胶或其前驱体，和纤维；b)、所述气凝胶纤维素坯进行煅烧，得到气凝胶纤维复合材料；所述煅烧的温度为300～1000℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温速度为20～50℃/min。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的保温时间为5～50min。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温方式为梯度升温，该过程具体包括：b1)、所述素坯以20～30℃/min的升温速度升温至300～400℃，保温3～15min；b2)、保温后的素坯以30～40℃/min的升温速度升温至500～700℃，保温5～20min。5.根据权利要求4所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，任大贵，张成贺，宋传涛，
申请(专利权)人：山东鲁阳节能材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37