一种碳氢化合物裂解制备碳纤维的反应系统及其处理方法和用途技术方案

本发明专利技术提供了一种碳氢化合物裂解制备碳纤维的反应系统及其处理方法和用途，所述反应系统包括至少3个串联的二维固定床反应器，每个二维固定床反应器的物料入口设有入口三通转向阀，每个二维固定床反应器的物料出口设有出口三通转向阀和截止阀，反应系统的反应物料入口管路通过入口三通转向阀与每个二维固定床反应器的入口相连，反应系统的反应物料出口管路通过出口三通转向阀与每个二维固定床反应器的出口相连，所述二维固定床反应器中至少有一个二维固定床反应器为备用反应器。本发明专利技术所述系统与方法通过切换的反应器的方式实现间歇催化积碳连续化反应，且能够维持稳定的高碳氢化合物分解率，适用于多种碳原料，工艺简单。

Reaction system for preparing carbon fiber by hydrocarbon cracking and processing method and application thereof

The invention provides a reaction system and its processing method and use of hydrocarbon pyrolysis for preparing carbon fiber, the reaction system comprises at least 3 series of two-dimensional fixed bed reactor, each 2D fixed bed reactor is provided with a material entrance entrance three through steering valve, each two fixed bed reactor material outlet three way diverter valve and outlet valve, valve connected with each entrance to the two-dimensional fixed bed reactor reaction material entrance pipeline reaction system through the entrance three, reaction material outlet pipe reaction system through export three steering valve with each 2D fixed bed reactor outlet, the two-dimensional fixed bed reactor in at least one two-dimensional fixed bed reactor for standby reactor. The system of the invention and methods through the reactor switching mode to realize batch catalytic carbon continuous reaction, and can maintain a stable high hydrocarbon decomposition rate, applicable to a variety of carbon materials, simple process.

【技术实现步骤摘要】
一种碳氢化合物裂解制备碳纤维的反应系统及其处理方法和用途
本专利技术碳氢化合物催化裂解领域，涉及一种碳氢化合物裂解制备碳纤维的反应系统及其处理方法和用途，尤其涉及一种利用切换反应原理，规模连续化生产纳米碳纤维的反应系统及其处理方法和用途。
技术介绍
碳纤维具有低密度、高比模量、高比强度和高导电性能，可以作为催化剂载体、锂离子电池阳极、电容器电极、高效吸附剂和结构增强材料等，是近年来材料研究的热点。生产碳纤维的工业化方法为气相催化热解含碳化合物的方法，也就是被广泛应用的化学气相沉积方法，该方法使用铁、钴、镍或其混合物为催化剂，在氢气气氛下催化裂解碳氢化合物或一氧化碳，并使碳沉积于催化剂颗粒表面得到纳米碳纤维。目前，国内外关于碳纤维的制备与应用研究较多，如CN1389606A、CN1517458A、CN1793451和CN1886537A都报道了如何制备相关形貌与结构的碳纤维产品。在规模连续化生产碳纤维产品方面，CN101027434A和CN102086537A均是基于催化剂与碳源前体(碳氢化合物)混合在高温区进行催化分解反应，最后通过分离，得到相应的产品。但这些工艺均为间歇积碳反应，无法连续生产，也难以实现高的碳氢化合物分解率及碳纤维产率，而且产物的收集与分离也比较困难。
技术实现思路
针对现有碳氢化合物催化裂解制备碳纤维产品存在的无法连续生产，且难以实现高的碳氢化合物分解率及碳纤维产率，以及产物的收集与分离困难等问题，本专利技术提供了一种碳氢化合物裂解制备碳纤维的反应系统及其处理方法和用途。本专利技术所述系统与方法通过切换的反应器的方式实现间歇催化积碳连续化反应，适用于多种碳原料，工艺简单，与其他的气体分离过程耦合形成能源综合利用的最优化工艺。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供了一种碳氢化合物裂解制备碳纤维的反应系统，所述反应系统包括至少3个串联的二维固定床反应器，每个二维固定床反应器的物料入口设有入口三通转向阀，每个二维固定床反应器的物料出口设有出口三通转向阀和截止阀，反应系统的反应物料入口管路通过入口三通转向阀与二维固定床反应器的入口相连，反应系统的反应物料出口管路通过出口三通转向阀与二维固定床反应器的出口相连，所述二维固定床反应器中至少有一个二维固定床反应器为备用反应器。其中，二维固定床反应器的个数可为3个、4个、5个、6个、7个、8个或9个以及更多，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，二维固定床反应器的数量根据实际生产需要进行设计；但整个系统中需要保证至少有一个二维固定床反应器作为备用反应器；该所述备用反应器用于进行产物的收集和新催化剂的更换，即在其他二维固定床反应器进行反应的时候，其处于备用状态，当进行反应中的二维固定床反应器失活后，备用反应器用于替换该失活的二维固定床反应器，以保证反应的连续进行。在反应运行过程中，除备用反应器外的各个二维固定床反应器串联使用，使碳氢化合物在反应温度下达到热力学平衡转化率。本专利技术中，所述反应中的二维固定床反应器与备用反应器之间的切换通过三通阀的转动来实现。以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。作为本专利技术优选的技术方案，所述二维固定床反应器为外热式二维固定床反应器。作为本专利技术优选的技术方案，所述二维固定床反应器为长方体结构，其内部设有至少2层催化剂床层，每层催化剂床层上放置催化剂样品槽。其中，所述催化剂床层的层数可为2层、3层、4层、5层、6层、7层、8层、9层或10层以及更多，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，所述二维固定床反应器为长方体结构，其长度记为a，宽度记为b，厚度记为d。作为本专利技术优选的技术方案，所述二维固定床反应器的宽度b和厚度d的比值为(10～20):1，例如10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1或20:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(12～16):1。本专利技术中，所述二维固定床反应器的宽度与厚度需控制在一定范围内，若宽度b和厚度d的比值过大，即反应器过宽，会导致反应器加工难度增加，且内部气体分布均匀性降低；若宽度b和厚度d的比值过小，即反应器过厚，会使反应传热受到抑制，难以保证反应器内部温度均匀性，进而最终影响碳氢化合物分解率。优选地，所述二维固定床反应器的长度a和宽度b的比值为(1～10):1，例如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(1～5):1。本专利技术中，所述二维固定床反应器的长度和宽度需控制在一定范围内，若长度a和宽度b的比值过大，即反应器过长，会使气体置换时间过程，产品拆卸困难；若长度a和宽度b的比值过小，即反应器过短，会使气体停留时间段，难以达到充分反应效果，气体产物中氢含量偏低。作为本专利技术优选的技术方案，所述每层催化剂床层上的催化剂样品槽间隔设置。本专利技术所述二维固定床反应器在反应过程中，反应气体从反应器顶部通入反应器，自上而下与各层设置的催化剂接触，使催化剂依次经历还原和积碳反应至催化剂完全失去活性。优选地，所述每层催化剂床层上催化剂样品槽的个数为2个～5个，例如2个、3个、4个或5个等，优选为2个～3个。优选地，所述催化剂样品槽的长度m和宽度n的比值为(5～20):1，例如5:1、7:1、9:1、10:1、13:1、15:1、17:1、19:1或20:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，所述催化剂样品槽的设置为：催化剂样品槽的长度与二维固定床反应器长度平行方向设置。优选地，所述催化剂样品槽中铺设积碳催化剂。优选地，所述积碳催化剂的铺设厚度为1mm～10mm，例如1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，所述积碳催化剂铺设厚度不应过厚，过厚会使单位质量催化剂所生成的碳纤维质量减少，降低产率，同时还应保证反应所需要的用量，故也不可过薄。作为本专利技术优选的技术方案，所述二维固定床反应器相对的两面上设有伴生气燃烧供热单元。所述伴生气燃烧供热单元燃烧部分原料气使反应器内温度达到并维持相应催化剂的活性温度，实现强吸热失活反应的连续化过程。优选地，所述相对的两面为二维固定床反应器的长度a和宽度b组成的两个平面。第二方面，本专利技术提供了上述反应系统的处理方法，所述处理方法为：(a)以碳氢化合物作为原料气，原料气通入除备用反应器外的依次串联的二维固定床反应器中与催化剂接触进行碳氢化合物裂解反应；(b)当所述串联的二维固定床反应器中的其中一个二维固定床反应器中的催化剂完全失去活性后进行切换，用备用反应器替换所述催化剂完全失去活性的二维固定床反应器，继续进行碳氢化合物裂解反应；(c)收集所述催化剂完全失去活性的二维固定床反应器中反应得到的碳纤维产物，填装新的催化剂后作为反应系统的备用反应器本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳氢化合物裂解制备碳纤维的反应系统，其特征在于，所述反应系统包括至少3个串联的二维固定床反应器(1)，每个二维固定床反应器(1)的物料入口设有入口三通转向阀(2)，每个二维固定床反应器(1)的物料出口设有出口三通转向阀(3)和截止阀(4)，反应系统的反应物料入口管路通过入口三通转向阀(2)与二维固定床反应器(1)的入口相连，反应系统的反应物料出口管路通过出口三通转向阀(3)与二维固定床反应器(1)的出口相连，所述二维固定床反应器(1)中至少有一个二维固定床反应器(1)为备用反应器(1‑1)。

【技术特征摘要】
1.一种碳氢化合物裂解制备碳纤维的反应系统，其特征在于，所述反应系统包括至少3个串联的二维固定床反应器(1)，每个二维固定床反应器(1)的物料入口设有入口三通转向阀(2)，每个二维固定床反应器(1)的物料出口设有出口三通转向阀(3)和截止阀(4)，反应系统的反应物料入口管路通过入口三通转向阀(2)与二维固定床反应器(1)的入口相连，反应系统的反应物料出口管路通过出口三通转向阀(3)与二维固定床反应器(1)的出口相连，所述二维固定床反应器(1)中至少有一个二维固定床反应器(1)为备用反应器(1-1)。2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述二维固定床反应器(1)为外热式二维固定床反应器。3.根据权利要求1或2所述的反应系统，其特征在于，所述二维固定床反应器(1)为长方体结构，其内部设有至少2层催化剂床层，每层催化剂床层上放置催化剂样品槽(5)。4.根据权利要求3所述的反应系统，其特征在于，所述二维固定床反应器(1)的宽度b和厚度d的比值为(10～20):1，优选为(12～16):1；优选地，所述二维固定床反应器(1)的长度a和宽度b的比值为(1～10):1，优选为(1～5):1。5.根据权利要求3或4所述的反应系统，其特征在于，所述每层催化剂床层上的催化剂样品槽(5)间隔设置；优选地，所述每层催化剂床层上催化剂样品槽(5)的个数为2个～5个，优选为2个～3个；优选地，所述催化剂样品槽(5)的长度m和宽度n的比值为(5～20):1；优选地，所述催化剂样品槽(5)中铺设积碳催化剂；优选地，所述积碳催化剂的铺设厚度为1mm～10mm。6.根据权利要求3-5任一项所述的反应系统，其特征在于，所述二维固定床反应器(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：余剑，郭凤，崔彦斌，李长明，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11