一种含氯含氟聚酰胺酰亚胺树脂的制备方法技术

一种含氯含氟聚酰胺酰亚胺树脂的制备方法，涉及一种树脂的制备方法，本发明专利技术通过化学扣环法制备出的超支化氟代聚酰亚胺材料，线性部分的引入可以增加聚合物的链缠结，改善其机械性能。此外，三氟甲基，氯原子等的引入可以增加聚合物的溶解性，进一步降低聚合物双折射值，并且对材料的热学，力学，光学性能进行研究。用交联型超支化聚合物采用离子刻蚀的得到脊型波导条。利用两步化学扣环法成功合成出一系列具有不同线性长度的含氟超支化聚酰亚胺材料。对其中一种聚合物进行炔基封端，并且得到了热学，光学性能更加优良的交联型含氟超支化聚酰亚胺材料。使得其优越的性能更加实用，在很多领域可以加以利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种树脂的制备方法，特别是涉及一种含氯含氟聚酰胺酰亚胺树脂的制备方法。
技术介绍
三氟甲基在有机合成中应用较广，且带有三氟甲基的有机物性质可以有大幅度的提升，三氟甲基聚酰亚胺在1967年有报道，也是含氟聚酰亚胺中研究最多的聚合物。在含氟聚酰亚胺中使用得最普遍的二酐为6FDA，它是由邻二甲苯与六氟丙酮按式Figure4.反应合成的。由于经济等方面的影响，虽然由6FDA合成的聚酰亚胺具有突出的性能和许多潜在的应用价值，一般不使用这类聚酰亚胺的聚合物比较少。一般的我们寻求经济价值合适，并且效果好的二酐单体。属于此类二酐还有FPhDA，FBDA，3FCDA，6FCDA，6FBPDA等。Auman等为了降低6FDA聚酰亚胺较高的CTE，设计和合成了6FCDA和3FCDA，这是利用分子中三并环来提高大分子链的刚性。由6FCDA和3FCDA得到的聚酰亚胺具有更高的强度和模量，更出人意外的还具有更高的断裂伸长率。6FCDA/6FBA和6FCDA/ODA的CTE比6FDA/6FBA和6FDA/ODA的CTE低，而相应地，前者的Tg则比后者明显地高，说明三并苯环的刚性链确实有利于CTE的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氯含氟聚酰胺酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：（1）向反应容器三口烧瓶中加入4 ‑ 4‑氯‑3’‑（三氟甲基）‑[1，1’‑联二苯]‑2,5‑二醇（烘干）（3’，5’‑双（三氟甲基）‑[1，1’‑联二苯]‑2,5‑二醇）与2‑氯‑5‑硝基‑三氟甲苯，并加入溶剂DMF与带水药品甲苯（80mL)，用碳酸钾做催化剂在135—140℃的的条件下反应4个小时，然后升高温度至150℃反应4个小时；反应过程中持续通入氮气，并搅拌；在冰水混合物中出料，将得到的粉末水洗至溶液无色，再用甲醇洗涤2—3次，放入真空烘箱中烘干；（2）将第一次的反应产物4’‑氯‑ 2 ‑（4 ‑硝基‑ 2 ...

【技术特征摘要】
1.一种含氯含氟聚酰胺酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：（1）向反应容器三口烧瓶中加入4-4-氯-3’-（三氟甲基）-[1，1’-联二苯]-2,5-二醇（烘干）（3’，5’-双（三氟甲基）-[1，1’-联二苯]-2,5-二醇）与2-氯-5-硝基-三氟甲苯，并加入溶剂DMF与带水药品甲苯（80mL)，用碳酸钾做催化剂在135—140℃的的条件下反应4个小时，然后升高温度至150℃反应4个小时；反应过程中持续通入氮气，并搅拌；在冰水混合物中出料，将得到的粉末水洗至溶液无色，再用甲醇洗涤2—3次，放入真空烘箱中烘干；（2）将第一次的反应产物4’-氯-2-（4-硝基-2-（三氟甲基）苯氧基）-3′-（三氟甲基）-1,1’-联苯放入三颈烧瓶中，加入铁粉和乙醇：水60：30mL，在滴液漏斗中先加入乙醇：水15：15mL盐酸溶液3.52mL开始滴加3-4滴，然后缓慢滴加2个小时，2小时完后反应4个小时；然后在滴液漏斗中加入1.68g的氢氧化钠和乙醇：水15：15mL的溶液，半个小时向三将烧瓶中滴加完；反应过程中的反应温度控制在80—100℃；待反应结束后，将提前加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘禹，王浩杰，余征宏，翁秀燕，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21