一种化合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种化合物及其制备方法和应用，本发明专利技术提供了一种具有式(I)所示结构的化合物，本发明专利技术所述的化合物能够用于治疗手足口病。

Compound and preparation method and application thereof

The invention provides a compound and a preparation method and application thereof. The invention provides a compound with the structure of formula (I).

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药领域，尤其涉及一种化合物及其制备方法和应用。
技术介绍
热毒宁注射液，国药准字Z20050217，为江苏康缘药业股份有限公司研发的原中药二类新药，其处方为青蒿、金银花、栀子，辅料为聚山梨酯80，热毒宁注射液在外感风热所致感冒、流感、咳嗽、上呼吸道感染等疾病的临床治疗中应用广泛，其作用迅速、效果显著。
技术实现思路
本专利技术提供了一种化合物及其制备方法和应用，通过对热毒宁注射液进行研究，得到了一种化合物，能够用于治疗手足口病。本专利技术提供了一种式(I)结构的化合物，本专利技术还提供了一种式(I)结构的化合物的制备方法，包括：1)将热毒宁注射液经大孔吸附树脂柱进行色谱分离，用水、第一质量浓度的醇的水溶液，第二质量浓度的醇的水溶液进行洗脱，收集第二质量浓度的醇的水溶液洗脱部位的洗脱液，所述醇为C1～C6的醇，所述第一质量浓度的醇的水溶液为10％～40％的醇的水溶液，所述第二质量浓度的醇的水溶液为85％～98％的醇的水溶液；2)将步骤1)得到的洗脱液浓缩，得到第二质量浓度的醇的水溶液洗脱部位的浓缩物；3)将步骤2)得到的浓缩物进行色谱分离，收集含有分子量为820.8983[M+NH4]+或825.3529[M+Na]+的洗脱液，即得式(I)结构的化合物；优选的，所述大孔吸附树脂柱用大孔吸附树脂为HP-20大孔吸附树脂、DA-201大孔吸附树脂、HPD-750大孔吸附树脂或ADS-17大孔吸附树脂。优选的，所述第一质量浓度的醇的水溶液为25％～30％的醇的水溶液；所述第二质量浓度的醇的水溶液为90％～95％的醇的水溶液。优选的，所述步骤3)具体为：3-1)将步骤2)得到的浓缩物进行色谱分离，收集洗脱液中含有分子量为802的化合物的洗脱液；3-2)浓缩步骤3-1)得到的含有分子量为802的化合物的洗脱液，将浓缩物再次进行分离，收集含有分子量为820.8983[M+NH4]+或825.3529[M+Na]+的洗脱液，浓缩，即得式(I)结构的化合物。优选的，所述步骤3-1)的色谱分离用分离柱为凝胶色谱柱。优选的，所述凝胶色谱柱用凝胶为SephadexLH-20、SephadexG-25、SephadexG-30。优选的，所述步骤3-2)中的再次分离用分离方法为硅胶柱色谱法分离、制备型高效液相色谱法分离或凝胶柱色谱法分离。本专利技术还提供了一种式(I)所示化合物在制备治疗手足口病药物中的应用，本专利技术还提供了一种用于治疗手足口病的药物，包括式(I)所示化合物，与现有技术相比，本专利技术提供了一种具有式(I)所示的化合物，且本专利技术所述的化合物能够用于治疗手足口病。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的HR-ESI-Q-TOF-MS谱；图2为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的HR-ESI-Q-TOF-MS谱；图3为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的1H-NMR谱；图4为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的13C-NMR谱；图5为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的DEPT-135谱；图6为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的HSQC谱；图7为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的HMBC谱；图8为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的1H-1HCOSY谱；图9为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的NOESY谱。具体实施方式本专利技术提供了一种式(I)结构的化合物，本专利技术还提供了一种式(I)结构的化合物的制备方法，包括：1)将热毒宁注射液经大孔吸附树脂柱进行色谱分离，用水、第一质量浓度的醇的水溶液，第二质量浓度的醇的水溶液进行洗脱，收集第二质量浓度的醇的水溶液洗脱部位的洗脱液，所述第一质量浓度的醇的水溶液为10％～40％的醇的水溶液，所述第二质量浓度的醇的水溶液为85％～98％的醇的水溶液；2)将步骤1)得到的洗脱液浓缩，得到第二质量浓度的醇的水溶液洗脱部位的浓缩物；3)将步骤2)得到的浓缩物进行色谱分离，收集含有分子量为820.8983[M+NH4]+或825.3529[M+Na]+的洗脱液，即得式(I)结构的化合物；按照本专利技术，将热毒宁注射液经大孔吸附树脂柱进行色谱分离，用用水、第一质量浓度的醇的水溶液，第二质量浓度的醇的水溶液进行洗脱，收集第二质量浓度的醇的水溶液洗脱的洗脱液；所述热毒宁注射液为本领域技术人员公知的热毒宁注射液，所述大孔吸附树脂柱用大孔吸附树脂优选为HP-20大孔吸附树脂、DA-201大孔吸附树脂、HPD-750大孔吸附树脂或ADS-17大孔吸附树脂，更优选为HP-20大孔吸附树脂；所述色谱分离用洗脱优选为依次用水、第一质量浓度的醇的水溶液，第二质量浓度的醇的水溶液进行洗脱；所述第一质量浓度的醇的水溶液为10％～40％的醇的水溶液，优选为质量浓度为25％～30％的醇的水溶液，更优选为质量浓度为30％的醇的水溶液；所述第二质量浓度的醇的水溶液为85％～98％的醇的水溶液，优选为质量浓度为90％～95％的醇的水溶液，更优选为质量浓度为95％的醇的水溶液，所述醇优选为甲醇、乙醇或丙醇。按照本专利技术，将步骤1)得到的洗脱液浓缩，得到第二质量浓度的醇的水溶液洗脱部位的浓缩物；本专利技术对浓缩的方法没有特殊限定，本领域公知的浓缩方法均可，优选采用减压的方法进行浓缩，除去醇，得到浓缩物。按照本专利技术，将步骤2)得到的浓缩物进行色谱分离，收集含有分子量为820.8983[M+NH4]+或825.3529[M+Na]+的洗脱液，即得式(I)结构的化合物；所述色谱分离方法优选为硅胶柱色谱法分离、制备型高效液相色谱法分离或凝胶柱色谱法分离，更优选为凝胶柱色谱法分离，所述凝胶色谱柱用凝胶优选为SephadexLH-20、SephadexG-25、SephadexG-30；分离的洗脱液优选为甲醇溶液。其中，本专利技术为了使分离的更充分，本专利技术所述步骤3)优选为：3-1)将步骤2)得到的浓缩物进行色谱分离，收集洗脱液中含有分子量为802的化合物的化合物的洗脱液；3-2)浓缩步骤3-1)得到的含有分子量为802的化合物的洗脱液，将浓缩物再次进行分离，收集含有分子量为820.8983[M+NH4]+或825.3529[M+Na]+的洗脱液，浓缩，即得式(I)结构的化合物。其中，所述步骤3-1)所述色谱分离优选使用凝胶色谱柱进行分离，收集洗脱液中含有分子量为802的化合物的洗脱液；所述分离用洗脱液优选为甲醇溶液；所述凝胶色谱柱用凝胶优选为SephadexLH-20、SephadexG-25、SephadexG-30；所述洗脱液中分子量为802的化合物的监测用本领域公知的方法即可，优选采用LC-MS进行监测。浓缩步骤3-1)得到的含有分子量为802的化合物的洗脱液，将浓缩物再次进行分离，收本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式(I)结构的化合物，

【技术特征摘要】
1.一种式(I)结构的化合物，
2.一种式(I)结构的化合物的制备方法，包括：
1)将热毒宁注射液经大孔吸附树脂柱进行色谱分离，用水、第一质量浓
度的醇的水溶液，第二质量浓度的醇的水溶液进行洗脱，收集第二质量浓度
的醇的水溶液洗脱部位的洗脱液，
所述醇为C1～C6的醇，
所述第一质量浓度的醇的水溶液为10％～40％的醇的水溶液，
所述第二质量浓度的醇的水溶液为85％～98％的醇的水溶液；
2)将步骤1)得到的洗脱液浓缩，得到第二质量浓度的醇的水溶液洗脱
部位的浓缩物；
3)将步骤2)得到的浓缩物进行色谱分离，收集含有分子量为
820.8983[M+NH4]+或825.3529[M+Na]+的洗脱液，即得式(I)结构的化合物；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂柱
用大孔吸附树脂为HP-20大孔吸附树脂、DA-201大孔吸附树脂、HPD-750大
孔吸附树脂或ADS-17大孔吸附树脂。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一质量浓度的
醇的水溶液为25％～30％的醇的水溶液；所述第二质...

【专利技术属性】
技术研发人员：萧伟，杨彪，孟兆青，胡玉梅，孙林，黄文哲，丁岗，王振中，
申请(专利权)人：江苏康缘药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32