一种催化加氢样品反应及反应物收集装置制造方法及图纸

技术编号:14780779 阅读:193 留言:0更新日期:2017-03-09 22:30
一种催化加氢样品反应及反应物收集装置。它包括顺序连接的进气管、反应管、反应收集管、压力转换器和流量控制器,所述的反应管中设有电热偶,所述的反应管中部设有反应部位,在反应部位的管中设有第一石英样品管,第一石英样品管中从上至下依次设有石英棉、样品位和石英棉,所述的反应收集管中设有第二石英样品管,第二石英样品管中从上至下依次设有石英棉、吸附硅胶和石英棉,还包括有冷阱收集器,所述的反应收集管设于冷阱收集器中。本发明专利技术降低了有机碳由于焦化而形成EC的可能,为分析EC的含量降低干扰,使EC的14C测定碳质气溶胶源解析结果更准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于空气污染清洁领域,具体涉及一种催化加氢样品反应及反应物收集装置
技术介绍
:空气PM2.5污染已经成为当前我国面对的主要环境问题之一。PM2.5的碳质成分,可分为有机碳(OC)和元素碳(EC),约占PM2.5的40%-60%,它们影响人体健康,和全球气候系统。PM2.5的污染形成过程复杂,其中既包括一次污染源直接排放(一次气溶胶),也有气态前体物在大气中二次反应形成(二次气溶胶)的贡献。大气一次污染源包括自然源和人为源,自然源包括地面扬尘、火山爆发、森林火灾燃烧物等,人为源包括流动源和固定源,流动源主要是交通源,固定源包括家庭燃烧(煤、油等)、垃圾焚烧和工业活动(金属冶炼、铸造、石油精炼、炼焦厂等)及其他(木炭烧烤、烹饪)。因此厘清各类污染物的贡献,是认识灰霾发生过程的关键、制订有效控制对策的基础,已成为该领域研究的热点。一种有效的源解析方法是利用放射性碳同位素(14C)测定,它能够直接地测出化石燃料和现代生物是碳质组分的两大端元来源比例。目前14C测定法进行大气碳质气溶胶源解析发展趋势是:从总碳的14C测定到有机碳(OC)和元素碳(OC)的14C分别测定。主要是因为OC和EC具有完全相反的气候效应,如EC(也叫黑碳),具有加温效应,而OC却有降温效应。所以要将OC和EC分离,而分离是OC和EC的14C测定的关键,同时分离大气碳质气溶胶OC和EC也是难点。这是因为OC和EC是一种方法定义,它们之间性质转变从分子量到热稳定性方面都是一种连续的变化,两者并没有明显的界限,很难对OC和EC的进行测定和化学分离。目前常用分离OC和EC的方法有CTO375法,热光法等。但是CTO375法,热光法在分离EC过程中,都会在高温出现碳焦化现象,这将导致其14C测定的结果用于源解析不够准确。而HyPy技术能够在高压氢气流状态下,通过催化进行程序升温裂解实验,用以分离样品中的稳定度不同的碳组分。HyPy技术这种高压氢气还原系统降低了有机碳由于焦化而形成EC的可能,为分析EC的含量降低干扰。
技术实现思路
:本专利技术的目的是提供一种催化加氢样品反应及反应物收集装置,它降低了有机碳由于焦化而形成EC的可能,为分析EC的含量降低干扰,使EC的14C测定碳质气溶胶源解析结果更准确。本专利技术的催化加氢样品反应及反应物收集装置,其特征在于,包括顺序连接的进气管、反应管、反应收集管、压力转换器和流量控制器,所述的反应管中设有电热偶,所述的反应管中部设有反应部位,在反应部位的管中设有第一石英样品管,第一石英样品管中从上至下依次设有石英棉、样品位和石英棉,所述的反应收集管中设有第二石英样品管,第二石英样品管中从上至下依次设有石英棉、吸附硅胶和石英棉,还包括有冷阱收集器,所述的反应收集管设于冷阱收集器中,在反应管外周壁上设有加热组件。本专利技术的催化加氢样品反应及反应物收集装置是这样运行的:1.对样品进行富集研磨处理,将样品加催化剂后再加到反应部位的第一石英样品管的样品位上,用石英棉塞住两头(防止样品反应过程散落,又可以通气);2.然后将第一石英样品管放到反应管中部的反应部位上;3.拧紧各个接口后,检查系统有无漏气。在无漏气的情况方可继续实验。在反应收集管位放置液氮冷阱后,设置实验程序。4.设置催化加氢热解实验条件为15MPa氢气压力,4ml/min流速,升温程序为20℃起250℃/min升到300℃,再以8℃/min升至所需温度(350度、400度、450度、500度、525度或550度),恒温5min。加热组件加热,氢气经过加压后从进气管进,通过反应管、反应收集管、压力转换器、流量控制器,从流量控制器的出口排出,同时将反应掉下的化合物带走。反应管上有加热部件,在有加热和催化剂条件下,样品与氢气反应,反应产物进到反应收集管,因为反应收集管中处于液氮冷阱中,所以反应产物通过反应收集管中的第二石英样品管中时,被第二石英样品管中的吸附硅胶吸附收集,而氢气不会被吸附,从反应收集管出去后,再经压力转换器、流量控制器,从流量控制器的出口排出。5.反应的实验程序结束后,等温度降至室温,关闭氢气,撤去液氮冷阱。将反应产物收集到干净样品管保存。催化加氢反应就是将加了催化剂的样品,放在加温环境里,用加压氢气反应的过程。本专利技术提供的催化加氢样品反应及反应物收集装置,其通过HyPy技术,在高压氢气流状态下,通过催化进行程序升温裂解实验,用以分离样品中的稳定度不同的碳组分,降低了有机碳由于焦化而形成EC的可能,为分析EC的含量降低干扰,使EC的14C测定碳质气溶胶源解析结果更准确。附图说明:图1是催化加氢样品反应及反应物收集装置的结构示意图;图2是反应部位的结构示意图;图3是反应收集管,即A部的结构示意图;图4是各最高温度条件进行催化加氢实验后样品的碳含量;图5是各最高温度条件进行催化加氢实验后样品的氢含量;图6是各最高温度条件进行催化加氢实验后样品的H/C;图7是各最高温度条件进行催化加氢实验后样品的核磁共振结果;其中1:进气管;2:反应管;3:反应收集管;4:压力转换器;5:流量控制器;6:电热偶;7:反应部位;8:第一石英样品管;9:石英棉;10:样品位;11:石英棉;12:第二石英样品管;13:石英棉;14:吸附硅胶;15:石英棉;16:冷阱收集器;17:加热组件。具体实施方式:以下实施例是对本专利技术的进一步说明,而不是对本专利技术的限制。实施例1:如图1、图2和图3所示,本实施例的催化加氢样品反应及反应物收集装置包括顺序连接的进气管1、反应管2、反应收集管3、压力转换器4和流量控制器5,所述的反应管中设有电热偶6,所述的反应管中部设有反应部位7,在反应部位的管中设2有第一石英样品管8,第一石英样品管中从上至下依次设有石英棉9、样品位10和石英棉11,所述的反应收集管3中也设有第二石英样品管12,第二石英样品管中从上至下依次设有石英棉13、吸附硅胶14和石英棉15,还包括有冷阱收集器16,所述的反应收集管3设于冷阱收集器16中,在反应管外周壁上设有加热组件17。应用实验:样品为大气污染典型排放源-燃煤的模拟实验采集的大气气溶胶样品。使用程序如下:1.对样品进行富集研磨处理,将样品加催化剂后再加到反应部位的第一石英样品管的样品位上,用石英棉塞住两头(防止样品反应过程散落,又可以通气);2.然后将第一石英样品管放到反应管中部的反应部位上;3.拧紧各个接口后,检查系统有无漏气。在无漏气的情况方可继续实验。在反应收集管位放置液氮冷阱后,设置实验程序。4.设置催化加氢热解实验条件为15MPa氢气压力,4ml/min流速,升温程序为20℃起250℃/min升到300℃,再以8℃/min升至所需温度(350度、400度、450度、500度、525度或550度),恒温5min。加热组件17加热,氢气经过加压后从进气管进,通过反应管、反应收集管、压力转换器、流量控制器,从流量控制器的出口排出,同时将反应掉下的化合物带走。反应管上有加热部件,在有加热和催化剂条件下,样品与氢气反应,反应产物进到反应收集管,因为反应收集管中处于液氮冷阱中,所以反应产物通过反应收集管中的第二石英样品管中时,被第二石英样品管中的吸附硅胶吸附收集,而氢气不会被吸附,从反应收集管本文档来自技高网
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一种催化加氢样品反应及反应物收集装置

【技术保护点】
一种催化加氢样品反应及反应物收集装置,其特征在于,包括顺序连接的进气管、反应管、反应收集管、压力转换器和流量控制器,所述的反应管中设有电热偶,所述的反应管中部设有反应部位,在反应部位的管中设有第一石英样品管,第一石英样品管中从上至下依次设有石英棉、样品位和石英棉,所述的反应收集管中设有第二石英样品管,第二石英样品管中从上至下依次设有石英棉、吸附硅胶和石英棉,还包括有冷阱收集器,所述的反应收集管设于冷阱收集器中。

【技术特征摘要】
1.一种催化加氢样品反应及反应物收集装置,其特征在于,包括顺序连接的进气管、反应管、反应收集管、压力转换器和流量控制器,所述的反应管中设有电热偶,所述的反应管中部设有反应部位,在反应部位的管中设有第一石英样品...

【专利技术属性】
技术研发人员:张向云李军张干莫扬之
申请(专利权)人:中国科学院广州地球化学研究所
类型:发明
国别省市:广东;44

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