【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机纳米材料，具体而言，涉及一种硅基纳微米材料的制备方法和装置。
技术介绍
1、硅基纳微米材料具有优异的性能，如良好的储锂、吸波、热稳定和/或耐酸碱腐蚀性，因而它们在新能源、粉末冶金、吸波涂层电子元件、光伏等领域有大量应用，具有重要的经济价值。硅基纳微米材料的一种常见生成方式是采用金属热还原法，即利用镁、铝等强还原性的金属粉末与细颗粒的含硅前驱体物质(如二氧化硅、黏土矿物等)在高温条件下发生反应，将硅还原成低价态的物质。由于这些金属粉末易燃易爆且价格较高，导致了硅基纳微米材料的生产安全要求极高，需要特殊的防火防爆生产厂房，安全和环保要求极高，这也进一步增加了生产成本。此外，还原反应后产物中含有大量金属氧化物，需要酸洗除杂。这些复杂反应过程最终导致硅基纳微米材料产品价格昂贵。因此，亟需突破硅基纳微米材料的低成本、大规模的安全生产技术。
2、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种硅基纳微米材料的制备方法和装置。
2、本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
3、本专利技术提供一种硅基纳微米材料的制备方法，包括：通过电解熔融金属卤化物制备得到液态金属，然后将液态金属分散得到分散的金属液滴，在惰性气氛下，将分散的金属液滴与含硅前驱体物质接触进行金属热还原反应，其中：含硅前驱体物质包括活性白土、硅微粉、硅灰、蒙脱石、高岭石、埃洛石、坡缕石、滑石、黑滑石、白云母中的至
4、本专利技术还提供一种制备硅基纳微米材料的装置，主要包括：电解槽，金属分散仓、金属热还原反应仓、多级制酸仓和酸洗仓，电解槽包括阳极室、阴极室和位于阴极室和阳极室之间的隔板，并且在阴极室的一侧还设有金属熔体收集室，金属熔体收集室与阴极室之间通过活动隔板分隔开，电解槽的出气口与多级制酸仓的进气口通过气体管路相连接，金属熔体收集室通过锥形出料管的管口与金属分散仓的进料口相连接，金属分散仓的出料口与金属热还原反应仓的进料口相连接，金属热还原反应仓的出料口与酸洗仓的进料口相连接，多级制酸仓的排酸口与酸洗仓的进酸口相连接。
5、本专利技术具有以下有益效果：
6、本专利技术提供的一种硅基纳微米材料的制备方法和装置，本专利技术提供的方法将电解法制备液态金属的工艺与硅基纳微米材料的生产工艺耦合，利用分散的金属液滴与含硅前驱体物质接触发生金属热还原反应制备硅基纳微米材料，无需使用易燃易爆且价格高昂的金属粉末。该生产工艺可实现硅基纳米材料的绿色、安全生产，显著降低硅基纳微米材料的生产成本，具有广阔的工业化前景。
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1.一种硅基纳微米材料的制备方法，其特征在于，包括：通过电解熔融金属卤化物制备得到液态金属，然后将所述液态金属分散得到分散的金属液滴，在惰性气氛下，将分散的金属液滴与含硅前驱体物质接触进行金属热还原反应，其中：所述含硅前驱体物质包括活性白土、硅微粉、硅灰、蒙脱石、高岭石、埃洛石、坡缕石、滑石、黑滑石、白云母中的至少一种，所述金属热还原反应的温度为600℃～900℃，时间为1h～12h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将电解得到的液态金属通过高压气流破碎、机械破碎或与无机盐预混的方式得到分散的金属液滴，在惰性气氛下，将所述分散的金属液滴与所述含硅前驱体物质接触进行金属热还原反应，或者，在惰性气氛下，将电解得到的液态金属通过高压气流破碎、机械破碎得到分散的金属液滴，将无机盐与所述含硅前驱体物质混合，然后将所述分散的金属液滴与所述含硅前驱体物质与无机盐的混合物接触进行金属热还原反应，其中：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：将熔融金属卤化物在电解槽中电解得到液态金属和气体，然后将所述液态金属分散得到分散的金属液滴
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述电解槽包括阳极室、阴极室以及隔板，所述隔板安装在所述阴极室和所述阳极室之间，且所述隔板的高度可调节，所述阳极室内盛有阳极熔盐电解质并插有阳极，所述阴极室内盛有阴极熔盐电解质并插有阴极；其中：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：将分散的金属液滴与含硅前驱体物质在金属热还原反应仓或一体式金属热还原反应仓内接触进行金属热还原反应，且在金属热还原反应结束后，将所述金属热还原反应仓或所述一体式金属热还原反应仓内持续抽真空或通入适量二氧化碳，以提高所述硅基纳微米材料的产率，其中：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅基纳微米材料包括纳微米尺度的单质硅、氧化亚硅、碳化硅和金属硅化物中的至少一种。
7.一种制备硅基纳微米材料的装置，其特征在于，主要包括：电解槽，金属分散仓、金属热还原反应仓、多级制酸仓和酸洗仓，所述电解槽包括阳极室、阴极室和位于所述阴极室和所述阳极室之间的隔板，并且在所述阴极室的一侧还设有金属熔体收集室，所述金属熔体收集室与所述阴极室之间通过活动隔板分隔开，所述电解槽的出气口与所述多级制酸仓的进气口通过气体管路相连接，所述金属熔体收集室通过锥形出料管的管口与所述金属分散仓的进料口相连接，所述金属分散仓的出料口与所述金属热还原反应仓的进料口相连接，所述金属热还原反应仓的出料口与所述酸洗仓的进料口相连接，所述多级制酸仓的排酸口与所述酸洗仓的进酸口相连接。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述金属分散仓和所述金属热还原反应仓替换为一体式金属热还原反应仓，所述一体式金属热还原反应仓的侧壁上设有进料口，所述一体式金属热还原反应仓内设有液滴形成组件，其中：所述液滴形成组件包括：中空立式搅拌管和研磨球，所述中空立式搅拌管的顶部开口与所述金属熔体收集室下部的锥形出料管的管口相连接，所述中空立式搅拌管的管壁上设有出液孔以及在管壁外侧垂直于所述中空立式搅拌管设有横向向外延伸的搅拌桨，所述研磨球填装于所述一体式金属热还原反应仓内。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述电解槽、所述金属分散仓和所述金属热还原反应仓还具有以下特征：所述电解槽内具有耐火内衬、控温装置、液位监测探头，且所述电解槽上部设有出气口、物料通道及加料口和惰性气氛管路；所述金属分散仓内设有第一搅拌组件，所述金属热还原反应仓内设有第二搅拌组件。
10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述多级制酸仓和所述酸洗仓还具有以下特征：所述酸洗仓内设有第三搅拌组件；所述多级制酸仓还设置有气体管路、加热装置、紫外灯和真空泵，所述气体管路与所述电解槽上的出气口连通且插入所述多级制酸仓内，所述真空泵设置于所述气体管路上，所述紫外灯设置于所述多级制酸仓内的顶部，所述加热装置设置于所述多级制酸仓内。
...【技术特征摘要】
1.一种硅基纳微米材料的制备方法，其特征在于，包括：通过电解熔融金属卤化物制备得到液态金属，然后将所述液态金属分散得到分散的金属液滴，在惰性气氛下，将分散的金属液滴与含硅前驱体物质接触进行金属热还原反应，其中：所述含硅前驱体物质包括活性白土、硅微粉、硅灰、蒙脱石、高岭石、埃洛石、坡缕石、滑石、黑滑石、白云母中的至少一种，所述金属热还原反应的温度为600℃～900℃，时间为1h～12h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将电解得到的液态金属通过高压气流破碎、机械破碎或与无机盐预混的方式得到分散的金属液滴，在惰性气氛下，将所述分散的金属液滴与所述含硅前驱体物质接触进行金属热还原反应，或者，在惰性气氛下，将电解得到的液态金属通过高压气流破碎、机械破碎得到分散的金属液滴，将无机盐与所述含硅前驱体物质混合，然后将所述分散的金属液滴与所述含硅前驱体物质与无机盐的混合物接触进行金属热还原反应，其中：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：将熔融金属卤化物在电解槽中电解得到液态金属和气体，然后将所述液态金属分散得到分散的金属液滴，再将所述分散的金属液滴与所述含硅前驱体物质接触进行金属热还原反应得到粗产物，将所述气体通入水中制备得到氢卤酸及次卤酸，采用光照及加热方式使次卤酸分解为氢卤酸和氧气，其中：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述电解槽包括阳极室、阴极室以及隔板，所述隔板安装在所述阴极室和所述阳极室之间，且所述隔板的高度可调节，所述阳极室内盛有阳极熔盐电解质并插有阳极，所述阴极室内盛有阴极熔盐电解质并插有阴极；其中：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：将分散的金属液滴与含硅前驱体物质在金属热还原反应仓或一体式金属热还原反应仓内接触进行金属热还原反应，且在金属热还原反应结束后，将所述金属热还原反应仓或所述一体式金属热还原反应仓内持续抽真空或通入适量二氧化碳，以提高所述硅基纳微米材料的产率，其中：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅基纳微米材料...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈情泽，朱润良，谢捷洋，黄海铭，韦寿淑，朱建喜，何宏平，
申请(专利权)人：中国科学院广州地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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