【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高纯氮化硅粉体的制备领域，特别涉及一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法。
技术介绍
1、氮化硅具有优良的抗氧化性，良好的热、化学稳定性，高的强度和硬度及自润滑性，被广泛地用作耐高温、耐腐耐磨零部件、高速切削刀具、雷达天线罩等，其应用领域涉及到机械、化工、电子、军工等行业，作为耐火材料，氮化硅结合碳化硅开始用于高炉风口部位，因其优异性能迄今全世界大中型高炉仍采用这种耐火材料，除此之外，还被用作水平连铸分离环，但相对于其它耐火材料来说，其使用量和范围均是比较小的，制约氮化硅材料在上述各领域大规模推广应用的重要因素是其高的生产成本，其中包括原材料和制备加工成本，因此寻找合适的大批量生产氮化硅粉末的技术是非常必要的。
2、目前制备氮化硅粉末有很多种方法，常见的有硅粉直接氮化法、碳热还原法、气相法和自蔓延法，此外还有热分解法、溶剂热合成法，基于流态化技术硅粉直接氮化法等，要在这些合成路线中挑选出合适的方法来组织批量生产si3n4粉体，应从产品质量高、成本低和生产规模大等几个基本原则去加以综合考虑，从目前的研究和应用情况看，硅粉直接氮化的气-固相反应是比较成熟的工艺，但其产品质量受到一定的局限。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，包括以下操作步骤：
5、s2：准备制备用的设备：恒温磁力搅拌器、电子天平、行星四头快速球磨机、干燥箱、真空热压烧结炉、不锈钢研磨罐、烘箱；
6、s3：原料的预处理：称取一定量的硅粉于不锈钢研磨罐中，使得球料质量比为10∶1，用无水乙醇为介质，以刚淹没球和硅粉为宜，对其进行湿磨或通入ar气后干磨，停止后取出材料，用0.1mol/l的稀盐酸反复润洗过滤，然后置于烘箱中60℃烘干；
7、称取一定量氧化硅于不锈钢研磨罐中，使得球料质量比为5∶1，用无水乙醇为介质，以刚淹没球和硅粉为宜，对其进行湿磨或通入ar气后干磨，停止后取出材料，用0.5mol/l的稀盐酸反复润洗过滤，然后置于烘箱中60℃烘干；
8、s4：酸洗处理：将烘干后的氧化硅和硅粉置于密闭恒温的条件下对其进行高温超声酸洗，超声时间持续3-10h，温度为120℃；
9、s5：坯体的制备：将浓度为5％的聚乙烯醇溶液按4％的外加比例加入到混好的粉料中，经过搅拌、碾压，使其混合均匀，采用机压方式制备坯体，使用内径为30mm的不锈钢模具，压力为40mpa，将其压制成圆饼状；
10、s6：烘干：将成型后的圆饼状坯体放入烘箱内，在100℃下保温2h，至坯体完全干燥；
11、s7：烧结合成：利用真空热压烧结炉进行氮化合成，通入纯度为99.9％的高纯氮气，对其进行氮化处理，氮化温度为1350℃，氮化时间为90mim，加入催化剂，在40mpa的压力下制备坯体，把坯体放入真空热压烧结炉中，先抽真空然后充氮气，然后按分阶段升温保温，慢速升温的升温制度在1420℃氮化2h，此时炉内压力在升温初期由于气体膨胀及nh4cl、fecl3的分解而增加，不进行排气处理，继续升温至开始发生氮化反应，随着反应的进行，氮气消耗，压力开始下降，不断充氮气来维持压力保持在0.05mpa，直至氮化反应结束，以此完成烧结工作。
12、优选的，所述步骤s1中氧化硅的纯度为99％、硅粉的纯度为99％、高纯氮气的纯度为99.99％、氯化铵为分析纯、氯化铁为分析纯、蒸馏水的纯度为99％、聚乙烯醇溶液的纯度为99％。
13、优选的，所述步骤s3中，需要对硅粉研磨3h，并加入稀释剂对其进行压力成型处理，稀释剂的添加比例为30％，稀释剂为α-si3n4。
14、优选的，所述步骤s4中酸洗用的材料为hf、盐酸和hno3混合而成，所述hf∶盐酸∶hno3为1∶9∶0.3。
15、优选的，所述步骤s7中催化剂为nh4cl和fecl3混合而成的，所述nh4cl∶fecl3为2∶3。
16、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
17、本方法在制备过程中对氮气的纯度的要求较高，使得制备时不会产生氧化物，以此可以保证成品的质量和精度，同时素坯成型压力对硅粉的氮化率有显著影响，随着素坯密度增大，金属硅粉氮化率也逐渐减小，随着硅粉的起始粒度降低，金属硅粉氮化率与压力的依赖关系明显降低，本方法在40mpa的压力下制备坯体是比较有利的，通过分阶段升温保温，慢速加热的氨化制度有利于硅粉氮化率的提高，采用球磨过后的硅粉，在稀释剂添加比例定量时，制备的氮化硅粉体有利于硅粉氮化率的提高，以此不会因为温度过高，硅粉出现自烧结现象发生，同时加入的稀释剂可以有效避免硅粉的自烧结及流硅现象发生，且随着氮化时间的延长，有利于粉体中β-si3n4含量的提高，在该温度下，氮化2h制备的粉体中β-si3n4含量为70.3％，通过稀释剂的添加，使得硅粉氮化率明显升高，且不会使得β-si3n4含量快速下降，通过加入的催化剂有利于氮化反应温度的降低，其效果在fecl3的相对添加比例小于4％时比较明显，其后则趋于缓慢，催化剂在氮化过程中有气体生成，造成坯体多孔结构，有利于氮化率的提高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于：所述步骤S1中氧化硅的纯度为99％、硅粉的纯度为99％、高纯氮气的纯度为99.99％、氯化铵为分析纯、氯化铁为分析纯、蒸馏水的纯度为99％、聚乙烯醇溶液的纯度为99％。
3.根据权利要求1所述的一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于：所述步骤S3中，需要对硅粉研磨3h，并加入稀释剂对其进行压力成型处理，稀释剂的添加比例为30％，稀释剂为α-Si3N4。
4.根据权利要求1所述的一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于：所述步骤S4中酸洗用的材料为HF、盐酸和HNO3混合而成，所述HF∶盐酸∶HNO3为1∶9∶0.3。
5.根据权利要求1所述的一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于：所述步骤S7中催化剂为NH4CL和FeCl3混合而成的，所述NH4CL∶FeCl3为2∶3。
【技术特征摘要】
1.一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于：所述步骤s1中氧化硅的纯度为99％、硅粉的纯度为99％、高纯氮气的纯度为99.99％、氯化铵为分析纯、氯化铁为分析纯、蒸馏水的纯度为99％、聚乙烯醇溶液的纯度为99％。
3.根据权利要求1所述的一种超声酸洗辅助制备高纯氮化硅粉体的方法，其特征在于：所述步骤s3中，需要对硅粉研磨3h...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾小锋，高朋召，覃航，朱福林，谭庆文，
申请(专利权)人：衡阳凯新特种材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。