System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种纯化三氟化硼的方法技术_技高网

一种纯化三氟化硼的方法技术

技术编号:40337978 阅读:7 留言:0更新日期:2024-02-09 14:27
本发明专利技术公开了一种纯化三氟化硼的方法,该方法为:将三氟化硼气体经进料后先通ZSM‑5分子筛除去CO2和SO2杂质气体,然后用改性的硅铝酸盐分子筛除去HF杂质气体,温度控制在28~32℃,压力约为0.18~0.22MPa,吸附流量为0.15L/min,此时的吸附效率最高,然后再用冷阱除去O2、N2和CO2轻组分气体,最后用低温精馏除去SiF4杂质气体。该方法操作简单,产品纯度可以达到99.9995%。本发明专利技术纯化的三氟化硼,相比于传统方法纯化的效率具有大幅的提升,且工艺流程简单,具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工,具体涉及一种纯化三氟化硼的方法


技术介绍

1、全球半导体用电子气体市场中,空气化工、林德集团、液化空气和大阳日酸四大公司控制着全球90%以上的市场份额,形成寡头垄断的局面。

2、三氟化硼可用于工业生产中,如有机反应催化剂(酯化、烷基化、聚合、异构化、磺化、硝化等),是最重要的原材料之一。也可用于半导体领域生产中,在电子产品制程中广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺,是集成电路、液晶面板、led及光伏等材料的“粮食”和“源”。

3、在微电子及光电子器件制备过程中,从单个生成到最后器件的组装,几乎每一步、每一个环节都离不开

4、电子气体,电子气体的质量也决定着半导体器件性能的优劣,电子气体纯度每提高一个等级,就会使半导体器件质量飞跃等,以实验室中所用的99.9%(质量分数)bf3气体为例,所含主要杂质为o2、n2、co2、sif4、hf等。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种纯化操作简单,用的成本较少且纯化效率高的纯化三氟化硼的方法。

2、为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:

3、一种纯化三氟化硼的方法,包括以下步骤:

4、s1、将粗品三氟化硼气体先通过分子筛除去杂质气体;

5、s2、用改性的吸附剂除去hf杂质气体;

6、s3、再用冷阱除去轻组分气体;

7、s4、最后用低温精馏除去sif4杂质气体。

8、优选的,s1中所述分子筛为zsm-5分子筛,分子筛除去的杂质气体包括co2和so2,分子筛除去的杂质气体的温度控制在-65~-100℃范围内,粗品三氟化硼气体流量为500ml-1000ml/min。

9、优选的,s2中吸附除去hf杂质气体所用吸附剂为改性的硅铝酸盐分子筛吸附剂,吸附温度控制在28~32℃,压力为0.18~0.22mpa,吸附流量为0.15l/min。

10、优选的,s3中轻组分气体包括o2、n2和co2,冷阱温度控制在-150~-200℃,压力控制在-0.02~-0.05mpa。

11、优选的,s4中所述低温精馏,温度为-15℃~-5℃,脱轻塔压力0.4~0.6mpa,脱重塔压力0.2~0.3mpa。

12、优选的,改性的硅铝酸盐分子筛吸附剂的制备方法为:将质量比1:10的0.5mol/l硅酸盐溶液与3a分子筛加入到同一反应容器中,搅拌、加热10~100℃并保持1-2小时,然后向该反应容器中逐渐滴入1mol/l的盐酸,直至该反应容器中液体的ph值≤7,则取出该反应容器中的结晶物,并对所述结晶物进行洗涤和干燥,从而即可制得。

13、本专利技术与现有技术相比具有以下优点:

14、本专利技术采用吸附与精馏的结合,来对粗品三氟化硼进行纯化。该方法操作简单,产品纯度可以达到99.9995%。

15、本专利技术在纯化操作简单,用的成本较少且纯化效率高。

16、下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明。

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【技术保护点】

1.一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,S1中所述分子筛为ZSM-5分子筛,分子筛除去的杂质气体包括CO2和SO2,分子筛除去的杂质气体的温度控制在-65~-100℃范围内,粗品三氟化硼气体流量为500mL-1000mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,S2中吸附除去HF杂质气体所用吸附剂为改性的硅铝酸盐分子筛吸附剂,吸附温度控制在28~32℃,压力为0.18~0.22MPa,吸附流量为0.15L/min。

4.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,S3中轻组分气体包括O2、N2和CO2,冷阱温度控制在-150~-200℃,压力控制在-0.02~-0.05MPa。

5.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,S4中所述低温精馏,温度为-15℃~-5℃,脱轻塔压力0.4~0.6MPa,脱重塔压力0.2~0.3MPa。

6.根据权利要求3所述的一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,改性的硅铝酸盐分子筛吸附剂的制备方法为:将质量比1:10的0.5mol/L硅酸盐溶液与3A分子筛加入到同一反应容器中,搅拌、加热10~100℃并保持1-2小时,然后向该反应容器中逐渐滴入1mol/L的盐酸,直至该反应容器中液体的pH值≤7,则取出该反应容器中的结晶物,并对所述结晶物进行洗涤和干燥,从而即可制得。

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【技术特征摘要】

1.一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,s1中所述分子筛为zsm-5分子筛,分子筛除去的杂质气体包括co2和so2,分子筛除去的杂质气体的温度控制在-65~-100℃范围内,粗品三氟化硼气体流量为500ml-1000ml/min。

3.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,s2中吸附除去hf杂质气体所用吸附剂为改性的硅铝酸盐分子筛吸附剂,吸附温度控制在28~32℃,压力为0.18~0.22mpa,吸附流量为0.15l/min。

4.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法,其特征在于,s3中轻组分气体包括o2、n2和...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙加其陈润泽王佳佳吕舜李欣吝秀锋张露露王兴帅
申请(专利权)人:中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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