黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法和装置，涉及硅基纳微米材料领域

【技术实现步骤摘要】
黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法和装置


[0001]本专利技术涉及硅基纳微米材料领域，具体而言，涉及黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法和装置
。

技术介绍

[0002]纳微米材料具有高反应活性，是材料学及相关学科研究的热点，其中硅基纳微米材料尤其受到重视，它们主要包括纳微米尺度的单质硅
、
氧化亚硅
、
碳化硅
、
金属硅化物等，以及它们的各种复合物；这些材料具有优异的储锂
、
吸波
、
热稳定
、
耐酸碱腐蚀性等性能，因而在新能源
、
粉末冶金
、
吸波涂层电子元件
、
光伏等领域被大量应用，具有重要的经济价值
。
[0003]黏土矿物是制备硅基纳微米材料的一类理想原料，它们是以硅铝酸盐为组要成分的天然纳米矿物，具有储量巨大
、
廉价易得
、
纳米结构丰富
、
易改型改性等特点
。
但黏土矿物结构中的铝
、
铁
、
镁等原子并不全是制备硅基纳微米材料的必须元素，一般是通过热还原反应后酸洗去除，由此会产生大量含铝
、
铁
、
镁等离子的废液
。
[0004]另一方面，制备硅基纳微米材料的一种常用方式是金属热还原法，即利用镁
、
铝等具有强还原性的金属粉末与细颗粒的含硅前驱体物质（如黏土矿物）在高温条件下发生反应，将硅还原成低价态的物质
。
还原金属在反应后变成金属氧化物，然后酸洗后产生含镁
、
铝等金属离子的废液
。
此外，由于这些还原金属粉末易燃易爆且价格较高，导致了硅基纳微米材料的生产安全要求极高，需要特殊的防火防爆生产厂房，安全和环保要求极高，这极大增加了生产成本和安全风险
。
[0005]基于上述原因，亟需技术创新，解决硅基纳微米材料生产过程中的安全
、
环保
、
成本等问题
。
为此，基于循环经济和资源综合利用的思想，通过技术集成和新设备研制，特提出了本专利技术
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的包括，例如，提供了黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法和装置，旨在解决现有硅基纳微米材料生产过程中使用易燃易爆金属粉末及产生大量含金属离子废液的问题，以期实现硅基纳微米材料的低成本
、
大规模的安全制备及资源的综合利用
。
[0007]本专利技术的实施例可以这样实现：第一方面，本专利技术提供一种黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法，包括：将液态金属
、
金属无机盐和黏土矿物混合制备还原产物；将所述还原产物经一次水洗
、
酸洗
、
二次水洗和干燥得到硅基纳微米材料；所述酸洗用酸选自盐酸
、
硫酸
、
硝酸
、
氢氟酸中的至少一种；所述酸洗获得的酸洗液中富含铝离子
、
镁离子和铁离子，经离子补充
、pH
调控，进行共沉淀反应得到水滑石；所述离子补充包括投加二价金属阳离子和三价金属阳离子至物
质的量比为
M
2+
/M
3+
=0.5
‑5，其中
M
2+
为
Mg
2+
、Mn
2+
、Fe
2+
、Ni
2+
、Co
2+
、Zn
2+
和
Cu
2+
中的至少一种二价金属阳离子；
M
3+
为
Al
3+
、Cr
3+
、Mn
3+
、Fe
3+
和
Sc
3+
中的至少一种三价金属阳离子；所述
pH
调控包括调控至
pH
为
11
‑
13
；其中，制备所述还原产物的方法包括：将液态金属与金属无机盐升温混合均匀，随后对混合物进行冷却得到纳微米金属
/
金属无机盐的复合还原剂；将所述复合还原剂与黏土矿物进行热还原反应，得到所述还原产物；或者；将液态金属导入填有黏土矿物及金属无机盐的一体式金属热还原反应仓内进行热还原反应，得到所述还原产物
。
[0008]在可选的实施方式中，所述液态金属和所述金属无机盐的质量比为
1:1~1:10
，所述复合还原剂与所述黏土矿物的质量比为
1:1~10:1。
[0009]在可选的实施方式中，所述升温混合的温度为
650~750℃
；所述热还原反应包括于
650℃
‑
700℃
在惰性气氛下反应；所述共沉淀反应包括于
70
‑
90℃
下动态晶化6‑
8h
，随后升温至
110
‑
125℃
进行静态晶化
12
‑
18h。
[0010]在可选的实施方式中，所述液态金属的来源包括电解金属氯化物
、
熔融金属单质块体或熔融含镁合金；其中，所述电解金属氯化物是通过对金属氯化物进行电解获得的，所述金属氯化物为氯化镁；电解过程中产生的氯气用于制备盐酸；所述熔融金属单质块体是通过对金属单质块体进行熔融获得的，所述金属块体包括镁锭和铝锭中的至少一种；所述熔融含镁合金是通过对含镁合金进行熔融获得的，所述含镁合金为硅化镁
。
[0011]在可选的实施方式中，所述黏土矿物包括蒙脱石
、
蛭石
、
黑云母
、
白云母
、
伊利石
、
海泡石
、
坡缕石
、
高岭石和埃洛石中的至少一种
。
[0012]第二方面，本专利技术提供一种用于实现如前述实施方式任一项所述的黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法的装置，其包括液态金属仓
、
还原产物制备机构
、
水洗仓
、
酸洗仓和共沉淀仓，所述液态金属仓与所述还原产物制备机构连通，所述还原产物制备机构与所述水洗仓的进口连通，所述水洗仓的出口与所述酸洗仓连通，所述酸洗仓的液体出口与所述共沉淀仓连通；其中，所述还原产物制备机构具有两种结构，第一种所述还原产物制备机构包括混料仓
、
冷却仓和还原反应仓；所述混料仓具有液体金属入口和金属无机盐入口，所述液态金属仓的出口与所述混料仓的液体金属入口连通，所述混料仓的出口与所述冷却仓的进口连通，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法，其特征在于，包括：将液态金属
、
金属无机盐和黏土矿物混合制备还原产物；将所述还原产物经一次水洗
、
酸洗
、
二次水洗和干燥得到硅基纳微米材料；所述酸洗用酸选自盐酸
、
硫酸
、
硝酸
、
氢氟酸中的至少一种；所述酸洗获得的酸洗液中富含铝离子
、
镁离子和铁离子，经离子补充
、pH
调控，进行共沉淀反应得到水滑石；所述离子补充包括投加二价金属阳离子和三价金属阳离子至物质的量比为
M
2+
/M
3+
=0.5
‑5，其中
M
2+
为
Mg
2+
、Mn
2+
、Fe
2+
、Ni
2+
、Co
2+
、Zn
2+
和
Cu
2+
中的至少一种二价金属阳离子；
M
3+
为
Al
3+
、Cr
3+
、Mn
3+
、Fe
3+
和
Sc
3+
中的至少一种三价金属阳离子；所述
pH
调控包括调控至
pH
为
11
‑
13
；其中，制备所述还原产物的方法包括：将液态金属与金属无机盐升温混合均匀，随后对混合物进行冷却得到纳微米金属
/
金属无机盐的复合还原剂；将所述复合还原剂与黏土矿物进行热还原反应，得到所述还原产物；或者；将液态金属导入填有黏土矿物及金属无机盐的一体式金属热还原反应仓内进行热还原反应，得到所述还原产物
。2.
根据权利要求1所述的黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法，其特征在于，所述液态金属和所述金属无机盐的质量比为
1:1~1:10
，所述复合还原剂与所述黏土矿物的质量比为
1:1~10:1。3.
根据权利要求1所述的黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法，其特征在于，所述升温混合的温度为
650~750℃
；所述热还原反应包括于
650℃
‑
700℃
在惰性气氛下反应；所述共沉淀反应包括于
70
‑
90℃
下动态晶化6‑
8h
，随后升温至
110
‑
125℃
进行静态晶化
12
‑
18h。4.
根据权利要求1‑3任一项所述的黏土矿物制备硅基纳微米材料并副产水滑石的方法，其特征在于，所述液态金属的来源包括电解金属氯化物
、
熔融金属单质块体或熔融含镁合金；其中，所述电解金属氯化物是通过对金属氯化物进行电解获得的，所述金属氯化物为氯化镁；电解过...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱润良，陈情泽，谢捷洋，黄海铭，韦寿淑，朱建喜，何宏平，
申请(专利权)人：中国科学院广州地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：