【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属还原剂，具体而言，涉及一种金属-无机盐复合还原剂及制备方法与设备和微纳米材料。
技术介绍
1、活泼金属(如镁、铝)被广泛用做化学反应过程的还原剂，如用于还原二氧化硅制备单质硅、碳化硅等。为了使反应过程更加均匀和效率更高，金属还原剂一般都要加工成粉末，然后与其他反应物料混合，加热反应后制备目标产物。但金属粉末由于能与氧气剧烈反应，释放大量热量，容易导致失火甚至爆炸。因此，金属粉末的生产、储存、运输、使用等过程都存在严重的安全隐患，并导致了大量严重的生产事故。因此，如何实现金属粉末的安全生产和利用是一个亟需解决的重大挑战。此外，由于金属粉末与物料反应过程往往伴随着巨量放热，这有可能导致反应过程温度过高而影响目标产物的性能。
2、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于提供一种金属-无机盐复合还原剂的制备方法，以解决上述技术问题中的至少一种。
2、本专利技术的目的之二在于提供一种由上述制备方法制备而得的金属-无机盐复合还原剂。
3、本专利技术的目的之三在于提供一种制备过程中使用有上述金属-无机盐复合还原剂的微纳米材料。
4、本专利技术的目的之四在于提供一种使上述金属-无机盐复合还原剂的制备过程中所用的制备设备。
5、本申请可这样实现：
6、第一方面，本申请提供一种金属-无机盐复合还原剂的制备方法，其包括以下步骤：
7、将液态金属单质与金属无机盐进行混料，得到
8、在可选的实施方式中，液态金属单质由金属氯化物进行电解或固体金属单质高温熔融而得，其中，金属氯化物或固体金属单质中的金属包括镁和铝中的至少一种。
9、在可选的实施方式中，金属氯化物的粒径为20～200目。
10、在可选的实施方式中，电解过程的工艺条件包括：温度为600～900℃，槽电压为2.0～5.0v，电解时间为1～12h。
11、在可选的实施方式中，电解过程在保护气氛条件下进行。
12、在可选的实施方式中，保护气氛为惰性气氛。
13、在可选的实施方式中，惰性气氛包括氩气气氛或氦气气氛。
14、在可选的实施方式中，当采用固体金属单质高温熔融得到液态金属单质时，在高温熔融前，加入金属无机盐与固体金属单质混合。
15、在可选的实施方式中，金属无机盐包括氯化锂、氯化钾、氯化钙、氯化钠和氯化镁中的至少一种。
16、在可选的实施方式中，金属无机盐的粒度为20～100目。
17、在可选的实施方式中，金属无机盐与金属氯化物或固体金属单质的质量比为1:1～10:1。
18、在可选的实施方式中，升温过程通过搅拌杆对混合物进行持续搅拌。
19、在可选的实施方式中，固体金属单质的粒径为5～100目。
20、在可选的实施方式中，高温熔融的温度为650～1000℃，熔融时间为1～5h。
21、在可选的实施方式中，高温熔融过程在保护气氛条件下进行。
22、在可选的实施方式中，保护气氛为惰性气氛。
23、在可选的实施方式中，惰性气氛包括氩气气氛或氦气气氛。
24、在可选的实施方式中，混料是于600～800℃的条件下进行。
25、在可选的实施方式中，混料是于650～700℃的条件下进行。
26、在可选的实施方式中，混料过程中辅助有机械搅拌或高压气流。
27、在可选的实施方式中，降温固化采用风冷或水冷的方式进行。
28、在可选的实施方式中，降温固化后所得的金属-无机盐复合还原剂初产物的温度为20～80℃。
29、在可选的实施方式中，粒径分级是将金属-无机盐复合还原剂初产物分成直径大于1mm的大颗粒产物以及直径小于1mm的小颗粒产物；其中，直径小于1mm的小颗粒产物为预设粒径的金属-无机盐复合还原剂。
30、在可选的实施方式中，大颗粒初产物回收至混料过程使用。
31、在可选的实施方式中，金属-无机盐复合还原剂的整个制备过程均在保护气氛条件下进行。
32、在可选的实施方式中，保护气氛为惰性气氛。
33、在可选的实施方式中，惰性气氛包括氩气气氛或氦气气氛。
34、第二方面，本申请提供一种金属-无机盐复合还原剂，经前述实施方式任一项的制备方法制备而得。
35、第三方面，本申请提供一种微纳米材料，其以前述实施方式的金属-无机盐复合还原剂作为还原剂进行金属热还原反应而得。
36、第四方面，本申请提供一种如前述实施方式任一项的金属-无机盐复合还原剂的制备方法所用的制备设备，包括高温混料仓、冷却仓、分级装置以及分级仓；
37、高温混料仓设有用于通入液态金属单质的第一进料口、用于通入金属无机盐的第二进料口以及用于输出复合产物的混料仓出口；
38、冷却仓设有复合产物入口和复合产物出口，复合产物入口与混料仓出口连接；
39、分级装置包括金属-无机盐复合还原剂初产物入口、大颗粒出口和小颗粒出口，复合产物出口与金属-无机盐复合还原剂初产物入口连接；
40、分级仓包括大颗粒仓和小颗粒仓，大颗粒出口与大颗粒仓连接，小颗粒出口与小颗粒仓连接。
41、在可选的实施方式中，高温混料仓还设有大颗粒回收入口，大颗粒仓还设有大颗粒回收出口，大颗粒回收出口与大颗粒回收入口连接。
42、在可选的实施方式中，当液态金属单质由金属氯化物进行电解而得时，制备设备还包括电解装置；电解装置包括用于电解金属氯化物的电解槽以及用于收集电解所得的液态金属单质的液态金属单质收集室；电解槽包括阴极室、阳极室以及用于分隔阴极室和阳极室的第一隔板；阳极室内设有阳极，阴极室内设有阴极；阴极室与液态金属单质收集室之间设有第二隔板且第二隔板设有通道以使阴极室中的液态金属单质通入液态金属单质收集室。
43、在可选的实施方式中，阳极为石墨阳极，或，阴极为不锈钢棒。
44、在可选的实施方式中，电解槽设有用于向阳极室通入金属氯化物的第一加料口、用于向阴极室通入金属氯化物的第二加料口以及用于通入保护气体的气体入口，其中，第一加料口和第二加料口通入的金属氯化物独立地包括氯化锂、氯化钾、氯化钙、氯化钠、氯化镁和氯化钡中的至少一种。
45、在可选的实施方式中，制备设备还包括气体回收系统，气体回收系统包括气体收集罩及气体管路，气体管路的两端分别与电解槽以及气体收集罩连接。
46、在可选的实施方式中，当液态金属单质由固体金属单质进行高温熔融而得时，制备设备还包括金属熔融容器(如金属熔融仓)；金属熔融容器内部具有加热装置本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种金属-无机盐复合还原剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液态金属单质由金属氯化物进行电解或固体金属单质高温熔融而得，其中，所述金属氯化物或所述固体金属单质中的金属包括镁和铝中的至少一种；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当采用固体金属单质高温熔融得到液态金属单质时，
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，混料是于600～800℃的条件下进行；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，降温固化采用风冷或水冷的方式进行；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，粒径分级是将所述金属-无机盐复合还原剂初产物分成直径大于1mm的大颗粒产物以及直径小于1mm的小颗粒产物；其中，直径小于1mm的小颗粒产物为预设粒径的金属-无机盐复合还原剂；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，金属-无机盐复合还原剂的整个制备过程均在保护气氛条件下进行；
8.一种金属-无机盐复合还原剂，其特征在于，经权利要求1～7任一项
9.一种微纳米材料，其特征在于，所述微纳米材料以权利要求8所述的金属-无机盐复合还原剂作为还原剂进行金属热还原反应而得。
10.一种如权利要求1～7任一项所述的金属-无机盐复合还原剂的制备方法所用的制备设备，其特征在于，包括高温混料仓、冷却仓、分级装置以及分级仓；
...【技术特征摘要】
1.一种金属-无机盐复合还原剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液态金属单质由金属氯化物进行电解或固体金属单质高温熔融而得，其中，所述金属氯化物或所述固体金属单质中的金属包括镁和铝中的至少一种；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当采用固体金属单质高温熔融得到液态金属单质时，
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，混料是于600～800℃的条件下进行；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，降温固化采用风冷或水冷的方式进行；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，粒径分级是将所述金属-无机盐复合还...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈情泽，朱润良，谢捷洋，黄海铭，韦寿淑，何宏平，朱建喜，
申请(专利权)人：中国科学院广州地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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