The invention discloses a method for preparing p-aminophenol by catalytic hydrogenation of p-nitrophenol. The method of the invention is first in reactor adding p-nitrophenol, adding ethanol and supported catalysts, closed reactors, reactor with hydrogen replacement of the air, and then keep the kettle for atmospheric pressure (0.1MPa), and start heating and stirring, the temperature reached 60 degrees after the reactor by hydrogen making keep the pressure inside the autoclave to 1 ~ 3.0MPa, start hydrogenation, hydrogenation of about 0.5 to 1.5 hours after the conversion rate reached 98 to 99%, and then separated from the reaction mixture and the catalyst, the catalyst separated back reaction kettle to continue to use, the loss of the catalyst of the reaction mixture, namely; liquid of reaction products get separated, p-aminophenol.
【技术实现步骤摘要】
对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的方法
本专利技术涉及对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的方法。
技术介绍
硝基化合物通过还原为氨基化合物,最早是通过铁粉与盐酸的方法制备,该方法污染严重,为国家明文规定近期内要废除的工艺路线,近年来大部分此类生产均采用雷尼镍催化剂,即以雷尼镍为催化剂通过催化加氢实现由硝基到氨基的转化,但使用雷尼镍催化剂进行催化加氢具有以下缺点:1)使用极不方便。因为进行催化加氢的雷尼镍催化剂具有活性的成份为骨架镍,但骨架镍在空气中极易着火,无法保存,只能是以镍-铝合金粉形式作为商品,使用前需要用碱将铝溶掉,洗干净后在隔绝空气的条件下加入反应体系;另外,雷尼镍的催化活性往往因处理条件(如碱溶与洗涤条件)的不同而发生很大的变化。2)使用雷尼镍催化剂时其反应副产物量较大,产品收率低。雷尼镍催化剂加氢使硝基转化为氨基往往需要较高的温度,一般所需温度要高于100℃,而加氢生成的产物氨基类化合物在高于100℃温度下易生成副产物(工业上称之为焦油,这一方面使产物收率降低,另一方面还可能影响到反应正常进行。3)催化剂消耗量大。由于雷尼镍催化活性低,所需要加入的催化剂量较大,另一方面因催化剂回收极其困难,致使催化剂的消耗量过大,造成生产成本较高。4)生产中存在着巨大的安全隐患。由于雷尼镍见空气易着火,操作中稍有不慎就会发生火灾;同时加氢车间存在氢气,极易发生爆炸。
技术实现思路
本专利技术提供一种可克服现有技术不足,具有较高安全性和较高收率的对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的方法。本专利技术中,对硝基苯酚制备对氨基苯酚的方法是:先在反应釜内分别加入对硝基苯酚、乙 ...
【技术保护点】
对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的方法,在反应釜内加入对硝基苯酚、乙醇和负载型镍催化剂,其中加入的乙醇量为加入的对硝基苯酚质量的3~4倍,催化剂用量为加入的对硝基苯酚质量的10 ~ 15%,60 ~ 95℃进行加氢反应0.5 ~ 1.5小时,加氢反应压力为1.0 ~3.0MPa,反应完成后进行固液分离,分离出的上清液进行产物分离,分离出的固体重新输回反应体系继续使用,其特征在于所使用的负载型镍催化剂用下述方法制备:将镍先制成硝酸盐,再配制成1M 的水溶液,取镍的量为催化剂成品质量的45 ~ 58%的镍盐水溶液,再加入含二氧化硅20%的硅溶胶水溶液,所加入的硅溶胶水溶液的量应保证使其中的二氧化硅量占催化剂成品质量的1 ~ 4%,将体系加热到50 ~ 80℃,在搅拌条件下加入催化剂成品质量35 ~ 55%的事先经酸洗处理硅藻土,再将体系的pH 值调至7.5 ~ 8.5,在50 ~ 80℃条件下搅拌12 ~ 16 小时,冷却后进行固液分离,所得到的固体用水洗涤后进行造粒干燥处理,在500 ~ 700℃用氢还原,再用含体积比5%的空气的混合隋性气体在冷却条件下进行钝化处理后得到催化剂成品。
【技术特征摘要】
1.对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的方法,在反应釜内加入对硝基苯酚、乙醇和负载型镍催化剂,其中加入的乙醇量为加入的对硝基苯酚质量的3~4倍,催化剂用量为加入的对硝基苯酚质量的10~15%,60~95℃进行加氢反应0.5~1.5小时,加氢反应压力为1.0~3.0MPa,反应完成后进行固液分离,分离出的上清液进行产物分离,分离出的固体重新输回反应体系继续使用,其特征在于所使用的负载型镍催化剂用下述方法制备:将镍先制成硝酸盐,再配制成1M的水溶液,取镍的量为催化剂成品质量的45~58%的镍盐水溶液,再加入含二氧化硅20%的硅溶胶水溶液,所加入的硅溶胶水溶液的量应保证使其中的二氧化硅量占催化剂成品质量的1~4%,将体系加热到50~80℃,在搅拌条件下加入催化剂成品质量35~55%的事先经酸洗...
【专利技术属性】
技术研发人员:常青,
申请(专利权)人:甘肃中科药源生物工程股份有限公司,
类型:发明
国别省市:甘肃,62
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